多孔纳米碳纤维的制备及其在超级电容器中的应用研究_牛强

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1、314功能材料2009年第2期(4⑴卷多孔纳米碳纤维的制备及其在超级电容器中的应用研究牛强，张孝彬，程继鹏，刘芙，周胜名，聂安民，谭俊军，崔白雪，周丽娜(浙江大学硅材料国家重点实验室，浙江杭州)314功能材料2009年第2期(4⑴卷314功能材料2009年第2期(4⑴卷*基金项目：国家自然科学基金资助项目（)收到初稿日期:2008-07-21收到修改稿日期：2008-09-27通讯作者:张孝彬?:作獅:牛强咖-)，男晒安人麵士，丨爾孝讓从事碳纳米材料的研究://ww.cnkLnet摘要：利用溶胶凝胶燃烧法制备了碱金属

2、氧化物掺杂的铜催化剂，并使用这种催化剂在不同的温度、掺杂比例下通过热CVD法合成出了具有多孔分叉结构的纳米碳纤維。通过TEM、HRTEM、BET和激光拉曼光谱等手段对产物进行表征，显示这种纳米碳纤維的比表面积可高达1162m2/g,远高于普通的碳电极材料，并且具有非常丰富的中孔结构，克服了常规碳纳米纤維在应用中表现出的相对有效利用面积不大，比电容不高等缺陷，具备做电极材料的潜力。在将其应用于超级电容器电极材料后，利用二次电池测试仪及电化学工作站对其进行了循环伏安曲线及恒流充放电曲线的测试，结果显示这种纳米碳纤維具有良

3、好的电化学电容行为，电极的可逆性良好，并且比电容值高达203F/g。这些发现将有助于碳纳米材料可控制备的研究，并且提供了一种有-定应用潜力的超级电容器电极材料。关键词：化学气相沉积;碱金属；多孔纳米碳纤维;超级电容器中图分类号：O613.71文献标识码:A文章编号：1001—9731(2009)02-0314-031引言超级电容器是近年来出现的一种介于传统电容器和电池之间的新型储能元件，它的能量密度大，比充电电池功率密度高，而且可快速充放电，使用寿命长，是一种新型、高效、实用的能量存储装置，在一些情况下能代替电池，并

4、且在大功率，大电流器件等的应用领域十分广泛的应用前景112。提高超级电容器性能的关键是寻找合适的电极材料，目前研宄较多的有碳材料、金属氧化物和导电聚合物等单一电极材料以及复合电极材料。综合制备工艺，成本因素以及性能表现，我们把研宄重点放在了新型的碳纳米纤维上131。常规碳纳米纤维在应用中却表现出相对有效利用面积不大，电容质量比不高等缺陷。所以，将纳米碳纤维用于超级电容器的关键就是设法使它具有特殊的结构

5、4~61。这里我们制得了一种具有多孔分叉结构的纳米碳纤维，证明此纤维具有优异的电化学储能性，十分适于作为超级电容器的

6、电极材料。具体来说，我们利用特殊的碱金属氧化物掺杂制得了新型的催化剂，继而利用热CVD合成出的这种多孔纳米碳纤维在具有常规碳纤维的优异性能的同时，还具有非常丰富的中孔孔较高的比表面积

7、7~10。并且在将其用作超级电容器电极材料后的各项测试中，表现出良好的电化学电容行为。这些发现将有助于碳纳米材料可控制备的研宄，并且提供了一种有一定应用潜力的超级电容器电极材料。2实验2.1催化剂的制备本实验中所用的催化剂采用简单的燃烧法制得。将KN〇3,Cu(N〇3)■3H2O和Mg(N〇3)■3H2O按n(IO:n(Cu):n(M

8、g)=0.3:1:2的摩尔比混合，并添加柠檬酸作为助燃剂，在蒸馏水中混合溶解形成透明溶液。将溶液转移至瓷舟，并置于500°C的马弗炉中，溶液迅速燃烧，待完全燃尽后，取出石英舟，冷却至室温。最后将泡沫状的燃烧物研磨成粉末，即得到制备多孔分叉纳米碳纤维的催化剂。2.2多孔纳米碳纤维的制备将炉温升至675C以600ml/min的速度通氣气5min排除生长炉中石英管内的空气，接着按v(2H2):v(NH3):v(N2)=100:300:200的比例，以600ml/min的速率通入3种气体的混合气，当气流和温度稳定后，将0.2

9、g催化剂均匀铺在石英舟上，推至生长炉中段恒温区进行生长。反应30min后停止，在氮气氛围下冷却至室温，并收集黑色产物即为制备所得多孔纳米碳纤维。2.3多孔纳米碳纤维电极超级电容器的制作首先将纳米碳纤维粗产物进行纯化处理以除去产物中的催化剂残余：以v(HN〇3):v(H2S〇4)=3:1的体积比配制酸溶液，将纳米碳纤维粗产品浸泡入酸溶液中，超声波振荡5h后取出，置入离心机中反复离心、清洗至pH值约为7,再放入恒温烘箱中以95C的温度恒温干燥。以9:1的质量比将纳米碳纤维与聚四氟乙烯(PTFE)=9:1的质量比，在纳米碳

10、纤维中加入PT-FE乳液混合均匀，加蒸馏水调至乳胶状，均匀地涂覆在泡沫镍极片上，置于恒温干燥箱中在80C下恒温干316功能材料2009年第2期(40)卷输方式是表面扩散。金属催化剂颗粒对石墨的润湿程其中Cp为单个电极的质量比容量，单位为^，mX100cp燥，再在2MPa压力下压制成型。将压制好的极片浸泡在6mol/L的KOH溶液中24h，在真空