城市水质分析水中余氯的测定

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1、课题18城市水质分析——水中余氯的测定实验原理：城市用水常加液氯消毒，消毒后残留于水中的氯（包括游离态氯和化合态氯）称之为余氯，氯化物在水中的溶解度很大，其含量与生产和生活污染有关，故常作为污染指标之一，如果单纯测氯离子的含量，用标准AgNO3溶液滴定，以铬酸钾作为指示剂，当反应出现砖红色，说明以达终点。其反应式为：Ag++Cl-AgCl（白色），2Ag++CrO42-Ag2CrO4（砖红色）。上述方法只能测定氯离子的含量，而如要测余氯则应用比色法。反应试剂选用邻联甲苯胺溶液：它和余氯反应生成黄色化合物。根据颜色深度的比较（即比色法）测得其含量。该法最低检出余氯量为0.01mg/L。

2、实验仪器：TI-83+图形计算器、CBL系统、比色计探头（Colorimeter）、比色皿（x2）、电子天平、比色管、试管架、洗耳球、玻璃棒、容量瓶、50mL移液管、吸水纸。实验试剂：邻联甲苯胺溶液、永久性余氯比色溶液。实验步骤：A：永久性余氯比色溶液的配制先将无水磷酸氢钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾（KH2PO4），置于105℃烘箱内烘1~2小时。冷却后分别称取22.86g和46.14g。并共溶于蒸馏水中，再稀释至1000mL。静置数天后过滤。吸取上述溶液200mL，再加蒸馏水稀释至1000mL，此溶液即为PH值为6.45的磷酸盐缓冲溶液。称取干燥的重铬酸钾0.1550g及铬

3、酸钾0.4650g相混后用磷酸盐缓冲溶液并稀释至1000mL，此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。再按下表分别量取该重铬酸钠—铬酸钾溶液分别注入50mL具塞奈式比色管中，用磷酸缓冲溶液稀释至50ml刻度，即配成系列永久性余氯标准比色溶液。这些溶液避免日光照射，可保存6个月。永久性余氯比色溶液的配制余氯mg/L重铬酸钾—铬酸钾溶液mL0.010.50.031.50.052.50.105.00.2010.00.3015.00.4020.00.5025.00.6030.00.7035.00.8040.00.9045.01.0050.0B：仪器设定（1）将比色计探

4、头插入CBL的Channel1通道，并用连接线把CBL和TI-83+计算机连接起来。（2）打开CBL和TI-83+，运行“CHEMBIO”程序。（图1-3）图1图2图3（3）在TI图形计算器和CBL中设定比色计探头。◆在主菜单（MAINMENU）中选择“设定探头”（SETUPPROBES）选项。（图4）图4图5◆键入1作为探头数。按ENTER键确认。（图5）◆在探头选择菜单（SELECTPROBE）中选择(4)比色计（COLORIMETER）选项。（图6）图6图7◆键入1作为CBL的通道号，按ENTER键确定。（图7）◆在“CALIBRATION”菜单中选择“PERFORMNEW”选

5、项。（1）校准比色计探头◆在比色器中注入蒸馏水◆将比色器放入比色计中关上盖子。将波气旋钮调到“0%T”位置。当CBL上显示数据稳定后，按下TRIGGER键，然后依据计算器中提示，输入0。（图8）图8图9◆将比色计波长旋钮调到“BLUELED”（470nm）。当CBL屏幕上显示的数据稳定后，按下CBL上TRIGGER键，并在图形计算器上输入100。（图9）◆按ENTER键回到主菜单（MAINMENU）。（2）在主菜单（MAINMENU）中选择“COLLECTDATE”选项。在DATECOLLECTION菜单中选择“TRIGGER—PROMPT”选项。（图10、11）图10图11（3）把

6、配制好的永久性余氯标准比色溶液浓度由低到高编号后，用1号溶液滴洗2~3次，然后注入约四分之一的1号溶液。用吸水纸擦去比色器外水珠，然后放入比色计中。关上盖子后，当CBL上显示的数据稳定后，按TRIGGER并输入0.01（余氯浓度0.01mg/L）。（图12）图12图13（1）选择“MOREDATE”重复操作，测定不同永久性余氯标准溶液的吸光度。同时输入对应的浓度。（图13）（2）当测完所有的溶液后，在“DATACOLLECTION”菜单中选择STOPANDGRAPH选项。（3）利用线性回归求吸光度与余氯浓度的函数关系式并作出图象。按ENTER键，然后选择“No”回到主菜单（MAINM

7、ENU），然后选择FITCURVE“选项，再选择“LINEARL1L2”选项9结果将以一次函数y=Ax+B形式给出。其中X为浓度、Y为吸光度、A为斜率、B为截距。）在“SCALEDATE”菜单中选择“SCALEFROM0”选项。按ENTER键，将显示回归曲线。（图14-16）图14图5图16C：配制水样取50mL比色管，然后注入2.5mL邻联甲苯胺溶液50mL澄清水样混合均匀，水样温度以15℃~20℃为宜。D：水样比色水样和邻联甲苯胺溶液混合后，如立即进行