碳酸锶深加工关键技术的研究

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1、中文摘要摘要在金属非金属橡胶涂料等材料中添加适量的锶及其化合物可改善其某种性能或使其具有特殊的性能因此锶及其化合物广泛应用于电子信息化工轻工医药陶瓷玻璃烟火冶金军事等领域我国锶矿虽然储量丰富但锶产品性能普遍低下产业结构明显不合理因此研发碳酸锶深加工产品改善我国锶产业结构势在必行本文就是为这一目的而进行研究的本课题主要研究高纯SrCO3的制备工艺(包括还原浸取纯化碳酸化过程)分析SrCO3及其添加剂Sr(OH)2·8H2OSr(OH)2分解热力学及动力学确定高纯SrO制备工艺在此基础上用熔浸还原法和对掺法成功制备了镁锶合金采用理化分析扫描电子显微镜(SEM)光学

2、显微镜(OM)X射线衍射(XRD)差示扫描量热-热重法(TG-DSC)X荧光分析(EDXRF)等设备和EDTA法络合滴定法重量法等分析方法研究所制备产物的成份相组成微观组织结构热行为等同时研究制备工艺中的影响因素反应机理等提出了高纯SrCO3制备工艺及其中试生产工艺流程用该工艺成功制备出纯度大于99.73%的SrCO3其颗粒形貌粒径粒径分布等均符合日本TDK标准该工艺与粗碳酸锶酸溶碱析法醋酸锶法氯化锶法硝酸锶法碳酸锶焙烧浸取法天青石复分解法等工艺相比有如下优点制备工艺路线最短除NaOH外不消耗其它化工原料生产成本较低除杂工艺简单且不引入其它杂质离子产品澄清度易

3、于达标三废处理相对容易利于环保系统分析SrS的浸取化学过程和Sr(OH)2纯化过程浸取过程表明SrS发生2--水解反应浸取液中SHSH2S(aq)共存Sr的收得率和Sr(OH)2的溶解度均随2-浸取温度升高而升高但气体H2S的溢出率也随温度升高而增大S的行为与浸-2-取液pH值密切相关当pH>9(25)时H2S(aq)完全转化成HS或S浸取液中不存在H2S(aq)SrS的最佳浸取温度为80-85此时锶的收得率RSr>93%H2S溢出率φs<0.2%纯化过程表明当NaOH加入至浸取液后随着温度的下降Sr(OH)2·8H2O会逐渐析出重结晶次数决定最终碳酸锶产品的

4、纯度即SrCO3的纯度随重结晶次数的增加而增加当重结晶三次时其纯度高达99.97%-2+提出了碳酸化反应机理即CO2气体溶于液相中与溶液中的OHSr发-2+生多级反应形成SrCO3沉淀过饱和的Sr(OH)2·8H2O晶体因OHSr离子的消耗而发生溶解直至溶解完毕反应结束后若继续通入CO2则SrCO3沉淀发生少量溶解生成微溶性物质Sr(HCO3)2研究反应温度溶液浓度球化剂搅拌方式通气速度通气方式等对碳酸化反应过程的影响得出CO2碳酸化制备高I重庆大学博士学位论文纯SrCO3的工艺参数反应温度6080反应浓度0.30.5mol/L机械超声波搅拌颗粒球化剂C通气速

5、度2000mL/min通气方式为多孔平均分布且孔径小(12mm)离心脱水干燥温度120150研究分析了SrCO3及其添加剂体系的分解热力学和动力学热力学表明Al2O3SiO2C均可降低SrCO3分解温度促进分解反应进行真空负压条件为SrCO3反应体系创造热力学动力学条件非等温过程分析表明SrCO3在升温过程中发生α-SrCO3向β-SrCO3转变继续升温则分解生成CO2和SrOAl2O3SiO2C均可降低SrCO3分解吸热峰值温度且反应产物中含有多元烧结体用Kissinger法和Freeman-Carroll法计算出SrCO3分解动力学参数E251.91kJ/

6、moln1.0669A1.6610常压等温过程分析表明纯SrCO3C-SrCO3处于结晶-化学反应控制阶段而Al2O3-SrCO3SiO2-SrCO3处于内扩散控制阶段并求解出其等温反应表观活化能依次为223.1kJ/mol181.7kJ/mol191.9kJ/mol201.7kJ/mol分析了Sr(OH)2·8H2OSr(OH)2分解热力学和非等温动力学证实Sr(OH)2·8H2O存在多级失水过程Sr(OH)⋅8HO→Sr(OH)⋅HO+7HO22222Sr(OH)⋅HO→Sr(OH)+HO22229得出上述过程及Sr(OH)2分解反应动力学参数E175.2

7、6kJ/molA16.111012n11.17(第一吸热峰)E295.11kJ/molA21.2310n1.29(第二吸热峰)Sr(OH)2分解动力学参数E127.35kJ/moln0.829在此基础上首次提出Sr(OH)2·8H2O两步式分解工艺来制备高纯SrO即Sr(OH)2·8H2O低温脱水工艺(Sr(OH)2·8H2O在150常压脱水)Sr(OH)2的中温真空分解工艺(Sr(OH)2在480真空(P100Pa)条件下分解制备高纯SrO粉体)热力学证明在700-850之间用SrO-Mg熔浸反应体系制备锶镁合金是可行的其中镁熔体充当还原剂和溶剂而Sr

8、CO3-Mg体系则不具备反应热力学条件