au、pd纳米结构材料的电化学制备及其在电催化和电分析中的应用

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1、摘要帅IIIIlllllllll111liltlIIIIIIlllIIIY2327147Au、Pd等贵金属纳米材料因具有与块状材料不同的特殊性能，已广泛应用在催化、电化学传感、燃料电池、表面增强拉曼光谱等方面。纳米材料的制备方法很多，发展一些新颖、简便、快速的制备方法仍具有重要意义。电化学制备方法具有易于控制、反应条件温和等优点，已成为合成纳米材料的有效手段。本论文从Au、Pd贵金属电极出发快速制各出相应的纳米结构材料，同时将其用于电催化和电分析。主要内容如下：1．系统综述了电化学方法制备贵金属纳米结构材料的相关文

2、献。2．在KCl和抗坏血酸(AA)的混合溶液中，于纯Au基底上施加一阳极溶解电势，便可快速制备出三维花状纳米结构Au膜(3DNFGF)。该方法主要涉及三个过程：Au的电溶解、溶解产物的化学还原和Au原子的返沉积自组装。该花状纳米结构Au膜电极对过氧化氢和葡萄糖有较高的电催化活性，对AA有较好的电分析检测效果。3．在KCl介质中，于纯Pd基底上施加一双电势阶跃，可制备出花菜状纳米结构Pd薄膜。制备过程涉及K2PdCl4盐膜的形成及还原。该薄膜电极对乙醇和AA的电氧化具有较高的电催化活性。恒电势安培法、循环伏安法和微分

3、脉冲伏安法测试结果表明，该薄膜电极对较高浓度区域的AA检测具有较好的性能。此外，该电极用于维生素C药片中抗坏血酸含量的检测也能获得满意的效果。4．在HCl和SnS04的混合溶液中，在阳极溶解电势下对纯Au丝实施分散，可简便制备出稳定的Au溶胶。分散原理涉及Au阳极溶、AuCl4-被Sn(II)还原、在Sn(II)保护下形成Au纳米粒子等主要过程。该Au纳米粒子修饰电极对AA、葡萄糖、过氧化氢和乙醇均有明显电催化活性。此外，用水解法处理分散出的Au溶胶溶液可制得Au—Sn02复合物，发现其对4．硝基酚(4．NP)的还

4、原具有较好的催化效果。5．在Cl一离子介质中，用双电势阶跃方法制备了纳米结构Au薄膜。制备主要涉及Au的阳极电溶解和Au溶解产物的阴极电沉积。考察了阴极电势阶跃时析氢和非析氢时对纳米Au膜结构和电催化氧化乙醇活性的影响，发现析氢过程增强了纳米结构Au膜的电催化活性。在纳米结构Au薄膜上电沉积适量的n，可明显提升其对甲醇和乙醇的电催化氧化活性。关键词：贵金属，纳米结构材料，电化学制备方法，电催化，电分析ABSTRACTNoblemetal(Au，Pd，eta1)nanostructuredmaterialsexhib

5、ituniquepropertiesthataredifferentfromtheirbulkmaterialsandhavebeenwidelyusedincatalysis，electrochemicalsensing，fuelcells，surface-enhancedRamanspectroscopy(SERS)，andSOon．Uptonow,manyapproacheshavebeenemployedtopreparenanostructuredmaterials：Butitisstillnecessa

6、rytodevelopsomenew,facileandfastpreparationmethods．Electrochemicalmethodsbecomeaneffectivemeanstopreparenanostructuredmaterialsbecauseoftheiradvantagessuchaseasycontrol，mildpreparationconditions，eta1．Inthepresentthesis，severalnovelandfastapproaches，basedonthee

7、lectrochemicaltreatmentofbulkAuandPd，havebeenemployedtopreparesomenanostructuredmaterials．Furthermore，theapplicationsinelectrocatalysisandelectroanalysisontheas-preparedmaterialshavebeeninvestigated．Themaincontentsofthisthesisaresummarizedasfollows：1．Previousr

8、esearchesonthepreparationofnoblemetalnanostructuredmaterialshavebeenreviewedsystematically．2．Afacile，greenmethodhasbeendevelopedtofabricateathree-dimensional(3D)flower-likenanostru