富马酰氯交联纤维素基大孔树脂的合成与应用研究

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1、万方数据UniversityCode：10225RegisterCode：S13110DissertationfortheDegreeofMasterSynthesisandApplicationofFumarylChlorideCrosslinkedCelluloseBasedMacroporousResinCandidate：Supervisor：AssociateSupervisor：AcademicDegreeAppliedfor：Speciality：DateofOralExamination：University：X

2、uZuweiProf．YuChaoshengMasterPolymerChemistryandPhysicsJune9，2013NortheastForestry万方数据摘要!：!!!目}!!=!!!!=============目自s===!。=自≈自=}!!!!!!!!=!!!=!!!=!自!=§自=!!==!!=近年来，大孔树脂(MR)以其快速高效的吸附和脱附特性，使其在天然产物中有效活性成份的分离提纯领域的应用曰渐广泛。目前常用的MR主要为苯乙烯类、丙烯酸类和丙烯酰胺类大孔树脂，但这些MR不易再生降解且易造成二次污染，所以

3、绿色环保型大孔树脂的研究开发己成为研究的热点。本文以富马酰氯为交联剂，将天然纤维素基体进行交联，然后在致孔剂的作用下制得绿色环保型大孔树脂一富马酰氯交联纤维素基大孔树脂(FCCMR)，同时采用傅立叶红外光谱仪(F，HR)、扫描电镜(SEM)和比表面分析仪(BET)对FCCMR进行表征，并对FCCMR与黄芪异黄酮和柴胡皂苷作用机制进行研究，主要内容和结果如下：(1)采用酯化交联工艺，通过富马酰氯交联剂将天然纤维素基体交联在一起，然后在致孔剂的作用下成功制得FCCMR。利用FTIR、SEM和BET测试技术对FCCMR进行表征，结果表

4、明：富马酰氯和纤维素已成功发生酯化反应；FCCMR上相互交联的纤维素基体在FCCMR的表面形成大小不一的孔；FCCMR中含有大孔结构，且FCCMR的孔径主要集中在100～15011n1范围内。(2)分别采用静态和动态吸附法考察了FCCMR对黄芪异黄酮的吸附特性。静态吸附的结果表明：准二级动力学模型能够较好的描述FCCMR对黄芪异黄酮的吸附过程，温度的升高、初始浓度的增加和振荡速率的提高均有助于提高黄芪异黄酮的吸附速率，颗粒内扩散是整个吸附过程的主要速率控制步骤；在303K～323K温度区间内，FCCMR对黄芪异黄酮的等温吸附过程

5、更符合Langmuir模型，即该吸附过程类似于单分子层吸附；△GII

6、明：FCCMR对柴胡皂苷的吸附符合准二级动力学模型，且吸附速率受液膜扩散和颗粒内扩散共同作用的影响；FCCMR对柴胡皂苷分子的吸附符合Freundlich模型，说明该吸附过程中不是简单的单分子层吸附；FCCMR对柴胡皂苷分子的吸附熵变和焓变分别为61．89J／(mol·K)和16．93KJ／mol，表明柴胡皂苷分子的吸附是以熵变为主要驱动力的自发的吸附过程。动态吸附研究结果表明：当流出液体积达到100mL时，玻璃层析柱内的FCCMR对柴胡皂苷的吸附基本达饱和；当上样流速为1．0BV／h、上样液浓度为100mg／L且上样液的pH-

7、-5．12时，FCCMR对柴胡皂苷的吸附率达到最大值；在柴胡皂苷的洗脱过程中，达到最佳脱附率所需的最小洗脱液的体积为70mL。关键词：纤维素；富马酰氯；大孔树脂；吸附动力学；吸附热力学万方数据AbstractInrecentyears，macroporousresin(MR)hasbeenextensivelyusedintheseparationandpurificationofactiveingredientsfromnaturalproductsbecauseofthefastandeffectiveadsorptiona

8、nddesorptionproperties。ThecommonlyusedMRconsistsmainlyofstyreneresin，acrylicresinandacrylamideresin．However,theseMRarenoteasytorege