白酒中白色沉淀及分析及其产生原因

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1、浅析引起白色针状沉淀的原因谭崇尧（湖北枝江酒业股份有限公司湖北·枝江443200）[摘要]对某酒厂白酒在存放时酒瓶中出现的白色沉淀，通过各种方法进行了定性和定量分析，根据分析结果，探讨了沉淀产生的主要原因，并结合该酒厂的生产工艺，提出相应的解决和预防措施。[关键词]白酒；沉淀；硫酸钙[中图分类号]0657.7[文献标识码]：A白酒的感官指标要求是无色透明、无悬浮物、无沉淀，而在低度白酒生产和勾兑过程中，由于各种原因，常常会发生白酒浑浊和沉淀现象。某酒厂于前一段时间发现了几批42度白酒在装瓶后3—10d内，瓶中开始析出沉淀；沉淀为白色针状晶形，少量，沉积于瓶

2、底。这几批有沉淀的酒数量巨大，一旦出厂进入市场，将给酒厂带来不可估量的信誉损失和经济损失。为了尽快找到沉淀产生的原因，该酒厂委托作者对沉淀酒进行了分析。1分析要求和目的1）定性分析该沉淀是何种物质2）对酒中部分相关数据作定量分析3）找出沉淀产生的原因，为改进生产工艺，防止沉淀产生提供参考依据。2沉淀的主要原因成品白酒存放过程中发生浑浊或白色沉淀的主要原因一般有以下几种：1）酒基中所含的棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯等高级脂肪酸酯和杂醇油，溶于乙醇而不溶于水，在加浆降度后，溶解度降低，易在存放过程中析出。此外，这些酯、醇类物质的溶解度随温度降低而下降，在冬

3、季温度变化时，低温析出而使白酒发生浑浊和沉淀。2）勾兑用水中的钙、镁等金属离子含量过高时，有可能与白酒中的乙酸、乳酸等有机酸或SO42-、CO42-等无机酸根离子，在一定条件下形成盐类沉淀而析出。3）灌装时使用的新瓶的硅酸盐、偏硅酸盐含量过高，有可能与白酒中的酸反应，生成二氧化硅白色沉淀。4）酒瓶没有刷洗干净，或瓶内贮存水过多，在灌装时带入酒中，也可能引起沉淀。5）白酒在最后一步使用硅藻土过滤滤时，由于过滤操作不当或设备故障，硅藻土被带入酒中引起沉淀。3沉淀的初步定性分析3.1初步试验首先设法将沉淀从酒中分离富集,然后根据可能产生的几种沉淀的特性逐一进行验

4、证或排除,具体分析步骤如下：试验1：将酒摇匀，使沉淀均匀分布于酒液中，迅速倒出约150ml于烧杯中，水浴加热到85℃，搅拌，持续0.5h，沉淀不溶解。试验2：将沉淀酒用G3号玻璃漏斗过滤，沉淀用65%的乙醇分次洗脱于烧杯中，水浴加热到85℃，搅拌，持续0.5h，沉淀不溶解。试验3：将一瓶沉淀酒用G3号玻璃漏斗过滤，沉淀用大约200ml蒸馏水分次洗脱于烧杯中，搅拌下稍加热，沉淀溶解，针形沉淀消失。3.2初步试验结果分析由于高级脂肪酸酯类和高级醇类物质形成的沉淀在乙醇含量较高和温度上升时，溶解度应该增大，从试1、试2结果可判断该沉淀不是高级脂肪酸酯类和高级醇类

5、物质。试3证明沉淀溶于水，可认定该沉淀不可能是硅藻土微粒或二氧化硅沉淀。根据沉淀溶于水，不溶于乙醇的特性，可初步断定为盐类沉淀。但具体由什么阳离子和阴离子组成，尚需进一步分析确证。4沉淀中阳离子的分析确证由于沉淀为白色，故作者选择可能产生白色沉淀的几种阳离子Ca、Mg、Pb、Ba为分析指标。以该酒厂的42度无沉淀酒为对照样品，为防止蒸馏水中带入金属离子，对蒸馏水同时进行分析，以免除蒸馏水中离子的影响。4.1样品处理1号样品：将一瓶沉淀酒用玻璃漏斗过滤，沉淀用少量蒸馏水分次洗脱于烧杯中，溶解后用蒸馏水定容至250ml。2号样品：上述洗脱和定容时所用蒸馏水。3

6、号样品：上述沉淀酒过滤后的滤液。4号样品：无沉淀酒。4.2使用主要仪器日立170—70AAS原子吸收分光光度计。4.3检测结果见表1样品CaMgPbBa1#26.10.56——2#1.580.44——3#18.07.210.0010.0074#28.47.490.0010.003样品中阳离子的含量4.4结果分析从1号样品结果可知，沉淀中Ca2+含量最大，Mg2+含量极小，Pb2+、Ba2+基本没有。一瓶有沉淀酒中沉淀的Ca2+含量为：（250×26.1－250×1.58）／1000＝6.13(mg)。一瓶有沉淀酒，以其体积为500ml计算，其Ca2+总含量

7、为：500×18.0/1000+6.13=15.13(mg)。一瓶无沉淀酒，以其体积为500ml计算，其Ca2+总含量为：500×28.4/1000=14.2(mg)。4.5结论该沉淀的阳离子为Ca2+。一瓶有沉淀酒与无沉淀酒中的Ca2+、Mg2+离子总含量相差不大。5沉淀中离子的分析确证白酒中的乳酸、乙酸等有机酸和硫酸根、碳酸根等无机酸根，都有可能与Ca2+生成白色的钙盐沉淀。作者使用红外光谱仪和化学方法，对沉淀的阴离子进行定性和定量分析。5.1红外光谱定性分析阴离子5.1.1样品处理沉淀过滤后,在低温下真空干燥,送检。5.1.2检测结果及分析送检样品的

8、红外光谱图谱见图1。图谱上没有发现羧酸根的特征基团峰，而SO42-