等离子体喷涂锆酸钐热障涂层的微观结构和热物理性能

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1、第十一届国际热喷涂研讨会论文(ITSS’2008)第十二届全国热喷涂年会论文(CNTSC’2008)等离子体喷涂锆酸钐热障涂层的微观结构和热物理性能于建华陶顺衍赵华玉周霞明丁传贤①（中国科学院上海硅酸盐研究所，上海200050）摘要：采用固相反应法和等离子体喷涂工艺制备Sm2Zr2O7粉体和涂层。通过XRD、SEM等分析了粉体和涂层的物相和显微结构，结合导温系数和比热的测试与计算结果推算出材料的热导率，并对涂层的热膨胀系数进行了初步检测。XRD结果显示，通过固相反应法制备的Sm2Zr2O7粉体为单一的烧绿石结构，而等离子体喷涂涂层为缺陷萤石相，

2、经1400℃热处理10～50h后得到烧绿石结构。SEM分析表明，涂层为层状结构，每一单层由平行于喷涂方向的柱状晶组成。涂层热处理前后热导率分别为0.30~0.38W/(móK)和0.56~0.62W/(móK)，低于YSZ涂层。涂层热膨胀系数在-6-1低温段（300～500℃）随温度的变化剧烈，在400－1200℃之间的平均热膨胀系数为10.3×10K，略低于8YSZ涂层。1.引言热障涂层（Thermalbarriercoating,简写为TBC）广泛应用于航空发动机和地面燃气轮机的热端[1]部件。随着航空发动机推重比的提高，涡轮前燃气温度不断

3、升高，对热障涂层材料提出了更苛刻的要求。目前，燃气温度可达1650℃以上，现有的高温合金材料使用温度一般低于1100℃，难以满足要求，基于高温热障涂层的热防护技术是解决上述问题的关键。热障涂层材料应具有以下特征：高熔点、在室温至使用温度区间没有相变、低热导率、耐蚀、[2,3]抗烧结，与高温合金有相近的热膨胀系数等。自20世纪70年代以来YSZ热障涂层由于其优异的热学和力学性能等已成功地应用于航空发动机的燃烧室及其它高温部件。但是YSZ涂层在1200℃以上长期使用会发生相变、易烧结，致使涂层失效。因此，新型热障涂层的研发已成为该领域的研究热点。[

4、4~6]目前，热障涂层材料的研究主要集中在两个方面：（1）采用稀土元素共掺杂改进YSZ体系；3+4+3+4+4+4+[7,8]（2）烧绿石结构——A2B2O7（A－稀土金属阳离子，B－Zr、Hf等）材料的研究。烧绿石结构材料由于具有较低的热导率、较高的熔点、良好的相稳定性和抗烧结性能，得到国内外的广泛关注。La2Zr2O7材料具有较高的熔点，在室温～熔点之间无相变，结构稳定性好，但是热膨胀[7]系数较低。有资料显示，具有相同晶体结构的Sm2Zr2O7在同系列材料中具有相对较高的热膨胀系[9,10]数，而对该类涂层的研究还非常有限。本文以Sm2Z

5、r2O7为考察对象，分别采用固相反应法和大气等离子体喷涂工艺（APS）制备粉体和涂层。测定室温～1200℃的涂层导温系数和室温～400℃的涂层比热，结合理论计算得到400℃以上涂层的比热值，由此推算出涂层的热导率。考察涂层经不同温度热处理后的物相组成和微结构演化情况，对涂层的TG-DTA和热膨胀特性进行初步分析、探讨。2.实验过程2.1原料与粉体以800℃热处理2h，经干燥、冷却的Sm2O3(≧99.9﹪)和ZrO2(≧99.9﹪)为原料，分别以无水乙醇和氧化锆球为分散和研磨介质，在行星球磨机上球磨混合12h，料浆经80℃烘干，在1550℃下处

6、理5h，合成单一烧绿石结构的粉体。①本文通讯联系人：陶顺衍（电话：021-52414101，Email：shunyantao@mail.sic.ac.cn）-5-第十一届国际热喷涂研讨会论文(ITSS’2008)第十二届全国热喷涂年会论文(CNTSC’2008)高温合成粉料经研磨、过筛、造粒等，得到适于喷涂的粉体。2.2涂层制备采用SulzerMetco公司的F4-MB大气等离子体喷涂设备，以Ar/H2为等离子气体，制备厚度为～1.4mm的涂层。2.3性能表征粉体和涂层的物相分析采用RAX-10型（Rigaku，Japan，D/max2550，

7、CuKα）X射线衍射仪确定。采用EPMA-8705QH2(Shimadzu，Tokyo，Japan)扫描电镜观察粉体形貌、涂层表面、断面和截面形貌。涂层导温系数采用激光闪烁法测试，设备为上海硅酸盐研究所研制的激光热导仪。样品尺寸为Φ10.1mm×0.8mm。测定导温系数前，在样品表面涂敷一层碳膜，以保证涂层样品充分吸收辐照到样品表面的激光能量，防止漏光和样品内部的散射损失，以便准确测定涂层样品背面的瞬间温度。导温系数的测试温度范围为200～1200℃。热膨胀系数测试在NETZSCHDIL402PC型高温电子膨胀仪上进行，样品尺寸为1.0mm×5

8、mm×25mm；升温速率为5℃/min，测试温度范围为室温～1200℃，测试气氛为大气条件。采用NETZSCHSTA449C仪器进行粉体及涂层的TG-