机械合金化feal金属间化合物粉末制备及其注射成形性研究

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1、1182009全国粉末冶金学术会议机械合金化FeAI金属间化合物粉末制备及其注射成形性研究吴运新1宋海霞1'2袁帅1巩前明1(1．清华大学机械工程系，北京100084；2．陆军航空兵学院机械工程系北京101123)摘要本文采用机械合金化及真空热处理工艺制备了适合粉末注射成形工艺使用的Fe-48at％Al金属间化合物粉末。研究了过程控制刺一硬脂酸(SA)对机械合金化粉末特性的影响，分析了粉末特性对注射成形溶剂脱脂速率的影响。结果表明，SA用量少时，可获得近球形、颗粒较粗的粉末及较高的溶剂脱脂率；而sA含量高时，得到细小的薄片状粉末，溶剂脱脂率显著降低；SA舍量适中(1wt

2、．％)时，得到粒度适中的厚片状粉末，适合进行注射成形。关键词机械合金化，FeAl金属闻化合物，硬脂酸(SA)，粉末注射成形，溶剂脱脂。1前言FeAl金属间化合物具有密度低、硬度高、成本低、抗氧化性和耐腐蚀性好等优点，可部分取代Fe—Cr基不锈钢和镍基高温合金，是极具潜力的高温及恶劣环境下的结构材料，在航空、汽车、化工、高温熔炉装置等领域有着广阔的应用前景¨qJ。制备FeAI金属间化合物材料常用粉末冶金法【4-8]，其中粉末注射成形(PIM)作为一种新型近净成形工艺，非常适合制备形状复杂的零件∽’lo]。Kato等¨1-13]使用燃烧合成FeAl粉末进行注射成形研究，获得

3、了较好效果。鉴于燃烧合成制粉工艺的复杂性，有必要研究低成本FeAI粉末制备工艺及其注射成形性。采用机械合金化制备Fe—Al粉末已有较多研究[2—7，14-17J，但多集中在机械合金化过程中粉末的物相结构转变。而实际上，粉末的粒度和微观形貌对粉末注射成形过程有很大影响。金属粉末与粘结剂混合形成的喂料要具有良好的流动性；成形坯中的粘结剂要在保持坯体形状的前提下顺利脱除。这都对金属粉末的粒度和形貌提出了一定的要求。在蜡基粘结剂体系中，溶剂脱脂通常是脱脂的第一步，目的是形成连通孔隙通道，为后续的热脱脂作准备，高的溶剂脱脂率有助于缩短脱脂时间、保持脱脂坯的形状精度¨虬坶1。本文利

4、用机械合金化法制备了适合粉末注射成形的FeAl金属间化合粉末，研究了过程控制剂一硬脂酸(SA)对球磨后粉末粒度、微观形貌及溶剂脱脂率的影响。2实验方法原料粉末为羰基铁粉和气雾化铝粉，其粉末特性如表l所示。将Fe粉和Al粉按原子分数比52：48混合，采用QM—lSP2行星式球磨机进行机械合金化。球磨罐和磨球均为不锈钢材质，磨球直径为6mm，球料比为10：1，过程控制剂硬脂酸(SA)的添加量(质量分数)分别为0．5％、1．0％和2．0％，相应的粉末记为1#、2#和3#。为防止粉末氧化，在球磨罐中充氩气进行保护，球磨机转速为305r／min，球磨时间分别为3h、6h、9h和1

5、2h。球磨12h后的粉末进行真空热处理(温度8000C，保温0．5h)。使用D／Max—RBX射线衍射仪(cu靶)分析粉末球磨过程及热处理后的物相结构，在Mastersizer2000粒度分析仪上对粉末进行粒度分析，用JSM一6310F型场发射扫描电镜分析粉末的形貌。注射成形粘结剂(质量分数)由石蜡(57．5％)、聚乙烯(15％)、聚丙烯(25％)和硬脂酸(2．5％)组成。利用PLE651型混炼机将热处理后的粉末与粘结剂混炼lh，混炼温度为150℃。混炼好的喂料经破碎、制粒后，在QLB型平板硫化仪上压成直径20mm、厚4iiun的成形坯。随后，对成形坯进行溶剂二、钢铁粉

6、末及制品119脱脂，溶剂为正庚烷，脱脂温度60℃，脱脂时间为4h。表1实验用Fe粉、Al粉的粒度和化学成1分／质量分数％平均粒度主要杂质／％粉末纯度／％／斗m0CNSiFeCuClZnMgFe2．399．5<0．1<0．3<0．2A1lO．299．9<0．01一<0．02<0．04<0．Ol

7、过程中有较多的铝原子扩散到铁晶格中，铝的含量不断减少，但12h后仍然有铝的存在。同时，Fe衍射峰均逐渐向左侧小角度方向偏移(约0．4。)，表明Fe晶格中固溶了较多的Al原子而使晶格常数增大，据此可判断Fe(AI)固溶体的形成¨5，加，21I。由于Al衍射峰并没有向右侧大角度偏移，即晶格常数没有减少，所以认为球磨12h后，无AJ(Fe)固溶体形成。同时，XRD图谱中没有出现B：结构的超点阵衍射峰，因此认为，该粉末经过12h球磨后的产物为Fe(A1)固溶体，以及尚未合金化的少量单质Fe、Al，尚未形成Fem金属间化合物。另外两种粉末——l#和