大坯条三元复合稀土钨电极的制备工艺研究

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1、摘要目前广泛使用的钍钨电极具有放射性污染，在生产和使用过程中会危害人类健康污染环境。本课题以替代钍钨电极为研究目标，立足于已实现三元复合稀土钨电极小坯条(边长10mm的方条)工业生产的基础上，深入系统研究该类材料的工业制备技术以实现大坯条(016mm)电极材料的生产，不仅可以提高生产效率、节约能源，而且大坯条生产将丰富该类材料的产品种类拓展其替代钍钨电极的应用领域。本论文对大坯条三元复合稀土钨电极(①16mm)的制备工艺进行了系统研究。采用蓝钨与稀土硝酸盐掺杂，经氢气两段还原制备了三元复合稀土钨掺杂粉末，研究了还原粉末氧含量、粉末粒度与还原温度之间的关系；为避

2、免在混粉过程中钨粉被氧化，设计了用氮气保护的混粉工艺；采用冷等静压压制①19mm的坯条，然后通过不同的垂熔烧结工艺进行垂熔烧结，优化烧结工艺获得了成分、组织均匀的高密度烧结坯条。利用扫描电镜(SEM)、物相分析(XRD)等测试方法表征了还原粉末的性能，通过俄歇电子能谱(AES)分析了钨粉表面包覆的氧化膜；扫描电镜(SEM)、金相(OM)观察了不同烧结工艺制得的坯条边缘与中心的组织形貌；用电子探针(EPMA)对稀土在坯条断口上的分布进行了测试，ICP．AES测定了烧结坯条不同区域稀土元素含量；分析了稀土钨酸盐在烧结过程中的迁移过程。结果表明：采用蓝钨掺杂的三元复

3、合稀土粉末第一段还原的最佳还原工艺为：最高还原温度670℃、氢气流量lm3／h、装舟量3009／舟、推舟时间30min／舟；第二段还原的最佳还原工艺为：最高还原温度990℃、氢气流量1．5m3／h、装舟量4009／舟、推舟时间40min／舟；通过采用充入氮气保护可以减少在混粉过程中W30的生成；对于大坯条(重量3埏、直径16+lmm)的垂熔烧结，在低中温阶段长时间保温(10-15min)，在2550℃保温(20min)可以获得密度达17．80g／cm3的坯条，同时稀土在坯条内部分布相对均匀。关键词复合稀土钨电极；还原工艺；烧结；迁移ABSTRACTIIThew

4、idelyusedthorium·tungstenelectrodeshaveradioactiveactivity．Itspreparationandusagepolluteenvironmentandharmpeople’Shealth．Toreplaceit，theternaryrareearthtungstenelectrodehasbeendeveloped．Inrecentyears，smallrods(10mm)ofternaryrareearthtungstenelectrodeshavealreadybeenproducedindustria

5、lly．Basingonit，wefocusedonitsindustrypreparationtechnologyoflargerods(016mm)inordertoimproveproducingefficiency,saveresourcesandenrichitsproductionkinds．nlepreparationprocessoflargerodselectrodeswithdiameterof16mmwasinvestigated．Thestartingmaterialswasbluetungstendoped、析thrareearthn

6、itrate．Itwasreducedinhydrogenintwostages．Therelationshipofoxidecontent，particlesizeandreducingtemperatureWasstudied．NitrogengasWasusedinordertopreventtungstenpowderoxidation．rodswitlladiameterof19mmwaspreparedbyisopressing．Thendifferentsinteringprocesseswereperformedtodeterminetheop

7、timizedprocessthatcanobtainhomogeneousstructureandhighdensityrods．ManymodemanalysistechniquessuchasSEM，XRDwereappliedtocharacterizethepropertyofreducedpowderAESWasusedtostudytheoxidefilmcoatingontungstenpowder．SEM，OMwereusedtoinvestigateedgeandcentermorphologyoftherodspreparedindiff

8、erentprocesses．EPMA