无纺管增强型中空纤维膜的性能研究

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1、无纺管增强型中空纤维膜的性能研究李凭力吴浩赟常贺英王世昌（天津大学化工学院300072）摘要：论文以自制的无纺管为支撑层，利用PVDF铸膜液涂敷的方法，制备出了具有高拉伸强度，爆破强度以及高水通量的复合型PVDF中空纤维膜，爆破强度达到20.5MPa以上，拉伸强度达25MPa,纯水通量最高为4200L/m·h·atm。论文研究了铸膜液中PVDF浓度、PVP浓度、无纺管纤维层厚度对复合膜纯水通量、孔隙率、平均孔径以及拉伸强度和爆破强度的影响。关键词：无纺管支撑层涤纶纤维聚偏氟乙烯中空纤维膜高强度增强膜膜分离技术是一种新兴的分离技术和重要的化工操作单元，具有很

2、高的实用价值，经过数十年的迅速发展，其应用领域已经渗透到人们生活和生产的各个方[1,2]面，如化工、环保、电子、食品、医药、生物工程、能源工程等。膜是膜分离技术中的关键部分。中空纤维膜以其优良的自支撑性能，填装密度高，处理量大而成为微滤、超滤过程的主要膜形式。在实际使用过程中，长时间高压水流迫的冲击扰动以及频繁的清洗，对膜丝产生很大的损害，断丝成为膜使用过程中的[3]常见现象。此外，膜生物反应器（MBR）用的帘式膜组件对中空纤维膜的强度提出了要求。因此，制备一种具有高强度、高通量的中空纤维膜具有重要意义。在诸多膜材料中，聚偏氟乙烯(PVDF)由于优良的性能

3、而得到广泛应用，但PVDF膜在使用时的强度问题同样突出，因此选用PVDF作为研究对象具有一定代表性和现实意义。本论文以自制的无纺管为支撑层，利用PVDF铸膜液涂敷的方法，制备出了具有高拉伸强度，爆破强度以及高水通量的复合型PVDF中空纤维膜。1.实验1.1实验试剂聚偏氟乙烯（PVDF），日本吴羽化学，分子量30万；聚乙烯吡咯烷酮K30（PVP），西德进口，天津乐泰精细化学品有限公司分装；N,N-二甲基乙酰胺（DMAc），天津乐泰化工有限公司；涤纶纤维，天津石化化纤厂。1.2无纺管增强型PVDF中空纤维膜的制备1.2.1无纺管的制备以涤纶短纤维为原料，采用自

4、制设备，通过无纺管的初成型、化学粘合、热粘合，制成纤维间相互缠结的管状网络结构，表面光滑平整，外径小于2.4毫米。1.2.2配制铸膜液(1)将PVDF、PVP、DMAc以一定比例加入到烧瓶中，在室温下搅拌约6小时，使其成为均相溶液。(2)将制备好的铸膜液倒入真空脱泡装置中，真空脱泡后待用。1.2.3制备复合膜(1)将无纺管浸入铸膜液中，使铸膜液在无纺管表面均匀润湿。[4-6](2)浸入凝固浴中，相分离，铸膜液凝胶化，浸泡48小时后成膜,取出。(3)将制成的增强型中空纤维膜浸入甘油/水溶液中48小时后晾干贮存。1.3复合膜结构性能的测试(1)利用自制纯水通量

5、测试装置测试复合膜的水通量。(2)采用干湿膜重法测定膜的孔隙率。[7-9](3)采用滤速法测定膜的平均孔径。(4)采用WD-10D型电子万能试验机进行复合膜的拉伸强度测试。(5)采用内压式死端过滤方式测量复合膜的爆破强度。(6)采用PHILIP环境扫描电子显微镜观测膜的微观结构。2.结果与讨论2.1无纺管及增强复合膜的形貌图1无纺管外表面结构图2无纺管内表面结构Fig.1ThestructureoftubularnonwovensexteriorFig.2Thestructureoftubularnonwovensinwall图3复合膜断面结构图4复合膜P

6、VDF层断面结构Fig.3ThestructureofcompositemembranecrosssectionFig.4ThecrossstructureofPVDFlayer图1为无纺管支撑层表面结构，由图可以看出，杂乱的涤纶短纤维相互固结在一起，表面具有明显的孔结构。从图2可以看出无纺管内壁的网状结构。图3为PVDF浓度10%,PVP浓度5%,水为凝固浴条件下得到的复合膜的断面形貌，从图中可以看出PVDF膜层与支撑层紧密的结合，且PVDF膜层较薄。从图4可以看出该复合膜的PVDF层具有指状孔结构。2.2PVDF浓度对复合膜性能的影响2.2.1PVDF

7、对复合膜水通量、孔隙率、平均孔径的影响在实验条件下，当铸膜液中PVDF浓度小于6%时，聚合物体系因粘度太小，[10]难以涂敷；而当PVDF浓度大于16%时，又因聚合物体系粘度变大而使涂膜效果较差。因此实验选取PVDF浓度在6%~16%之间。随着PVDF浓度的增加，纯水通量呈下降趋势，当PVDF浓度为10%，纯2水通量为860L/m·h·atm。PVDF浓度为小于10%时，纯水通量随浓度的变化比较陡峭，而当PVDF浓度为大于10%时，纯水通量随浓度的变化较为平缓。当PVDF浓度增大到一定程度时，铸膜液粘度增大，与支撑层的润湿性能变差，PVDF层与支撑层表面的

8、接触部分减小，导致成膜后复合膜的连通性变弱，从而导致了水通量的减小