微量稀土la对细晶wnife合金显微组织和性能的影响

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1、五、难熔金属及合金微量稀土La对细晶W二Ni—Fe合金显微组织和性能的影响曾毅范景莲刘涛田家敏(中南大学粉末冶金国家重点实验室，长沙，410083)摘要采用喷雾干燥一熟还原的方法制备了纳米级W一4．9Ni一2．1Fe复合粉末和微量稀土参杂复合粉末。研究了微量稀土参杂对合金性能和显微组织的影响。结果表明：微量稀土的加入能够有效细化复合粉末，并改善粉末的分散度；微量稀土La在合金中主要以中间相w18，Ni，Fe，La，。0。(摩尔比)的形式存在于粘结相中；该中间相在细化晶粒的同时对杂质元素Ca具有很好的

2、吸附作用，减少了其在界面的偏析，使合金性能得以提升。但随着h含量的增加。其生成的中间相容易在钨晶界和钨与粘结相的相界面上产生偏聚，降低了合金的界面结合强度，从而使合金性能降低。关键词微量稀土La；w—Ni—Fe复合粉末；显微组织；力学性能1前言W—Ni—Fe合金具有密度高、强度高、延性好等一系列优异的物理、力学性能，其被用作高性能穿甲弹弹芯来取代具有放射性的贫铀弹弹芯受到人们的广泛关注。但是在钨合金穿甲过程中，极易产生“蘑菇效应”而不利于穿甲⋯。目前国内外研究者最近研究表明，晶粒细化不仅可以提高合金

3、的力学性能，而且可以提高钨合金的绝热剪切变形能力，进而可以减少穿甲过程中“蘑菇效应”的影响口。1。原料粉末的微纳化和添加晶粒长大抑制剂进行相关的强化烧结是制备细晶钨合金的有效手段。BOSE等通过添加难熔金属Mo、Re来细化材料的组织【4J，HoJ．Ryu等的研究证明，Y：O，的加入对W—Ni—Fe合金的晶粒起到了很好的细化作用”】。本文采用喷雾干燥一热还原的方法制备W一4．9Ni一2．1Fe纳米晶复合粉末∽日J，并在此基础上，通过添加微量稀土La，研究其W一4．9Ni一2．1Fe显微组织及力学性能的

4、影响。2实验按w-4．9Ni一2．1Fe的化学成分比将偏钨酸氨、硝酸镍晶体、硝酸铁晶体配制喷雾干燥前驱体溶液，并加入一定量的PEG一2000来增加溶液的分散度。喷雾干燥后制备的前驱体粉末经过煅烧后于氢气气氛中两步还原，得到超细／纳米w—Ni—Fe复合粉末。稀土k以硝酸盐的形式加入喷雾干燥前驱体母液中，其加入量以稀土占93W复合粉末的质量为准，加入量为0．04％和0．4％。在日产RAW型自动压机上压制成标准工字型拉伸样，压制压力为300MPa，所得生坯相对密度为49％。将生坯在氢气气氛下于1200℃预

5、烧2h，升温速率为50C／min，预烧后的样品于高温钼丝炉中在1380℃、1420℃、14600C分别烧结30min、60rain、90min、120min。烧结密度在精度为10。g的BS210S电子分析天平上用排水法测定。在LJ一3000A型机械式拉力试验机上测定烧结样的拉伸强度，测量速度为2mm／rain。采用日本JEOL公司的JSM一5600LV型扫描电镜观察试样的断口形貌，用OLYMPUS公司生产的PMG3型金相仪器观察钨晶粒大小与组织形貌。2009±目粉^冶金学$会议3结果与讨论3．1微量

6、稀土对纳米复合粉末的影响圉1为纳米w—M—Fe复合的粉末形貌图片。由图可肌看出，经喷雾干燥法制缶的w—M—k复合粉末一次颗粒细小，根据Seherrer公式HjXRD峰半高宽数据计算其晶粒人小在柏一50nm之间⋯。而傣加微量稀十h后所制备的粉末较未棒力11的要细，且有效地改善丁粉求的分散度．而随着h加^量的增加，分散和细化作用越显著。究其原因，是由于微量稀土在钨颗粒的表面和内部形成r抑制颗粒长大的复合稀土相“1，这种复台稀土相阻碍丫粉末还原过程中钨的挥发——沉积，从而抑制丁钨颗粒的K大。目1W一4．9

7、NI一2．1Fe台金粉末围片a)*镕h#tLa．(b)$∞004％h☆☆．(c)镕m04％Lae☆3．2微量稀土对合金性能的影响圉2所示为合金密度随烧结温度的变化及微量稀土La对合金烧结密度的影Ⅱ自。趴图2中可以看出，在未添加稀±时，随着烧结温度的升高，合金的密度相应提高，在1420“C烧结密度达到最大值，而随着烧结温度的继续升高。弁金的密度反而出现降低。这种现象的原因是纳米粉末中的氧含量较高，本实验经750℃还原后的粉术的氧含晕为020％，远远超过了氧在钨中的溶解度u⋯。因此随着烧结温度的升高，H

8、：在7(Ni，Fe)相中的扩散加快，其与钨颗粒的表面的氧反应生成水蒸汽，便会造成内孔，从而导致合金密度的降低，同时随着温度的升高和时间的延长，其生成水蒸气体积会越多，其内孔的水蒸汽压力也越太，一旦其内孔的蒸汽压力超过丁烧结体孔隙的收缩力。合金的内部孔隙便开始长大．导致密度大大降低。在1460℃烧结120叫n后，合金的密度降低到了972％。同时，从图2中可以看出，在较低的温度下烧结时，舔加微量稀土h的台金的烧结密度普遍比未添加的台金密度要低．而且添加稀土量越多，密度差异