天然钛铁矿原位合成feti贮氢合金的研究

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1、桂林理工大学硕士学位论文摘要FeTi系贮氢合金因具有贮氢量大、价格便宜等优异性能而成为一类最具开发潜质的贮氢材料之一。目前常规的机械合金化法和熔炼法制备的FeTi系贮氢合金的成本高昂，且对设备的要求比较高，限制了其在工业中的应用。因此，探索一条低成本制备高性能FeTi系贮氢材料的新途径，对推广其应用具有重要意义。本研究结合我国广西区丰富的钛铁矿资源优势，首次以天然钛铁矿(主要成分FeTi03)为主要原料，用氢化钙、镁粉等做还原剂，利用原位合成技术，成功制备了FeTi相含量较高的贮氢合金。通过应用综合热分析(DSC—Tq、X射线衍射分析、

2、扫描电子显微镜、微区能谱分析等现代分析技术并结合热力学计算，探讨了钛铁矿．Can2／Mg体系的制备FeTi合金反应过程机理：钛铁矿在被还原过程中，Fe203较Ti02被优先还原，还原反应充分完成后最终稳定态产物为Fe2Ti，利用自蔓延快速冷却的特点，得到热力学状态处于介稳态的中间相FeTi。通过大量实验论证，采用氢化钙作还原剂，利用自蔓延高温合成技术，在O．3Mpa的心气氛保护下，在最佳原料配比n(FeTi03)：n(Call2)=1：5．5时，随着成型压力的增加，加大了反应物之间的致密性，使得FeTi03和CaH2接触更充分，从而加快

3、了反应速度，有助于反应的充分完成。合成制备并经过O．6％醋酸充分酸洗水洗后得到的FeTi贮氢合金含量最高，达到98％以上，合金表面呈现有助于提高贮氢性能的多孑L形貌。贮氢量H／M可达0．65，电化学性能良好，最大电容量可达45．51mAh／g。对采用管式炉不同工艺条件下制得的产物物相及结构进行了对比分析，获得规律为：在氩气流量为80mL／min，合成温度为1000℃，恒温4h时，可以成功获得物相纯净、形貌较好的FeTi贮氢合金，合成温度太低，保温时间过短，钛铁矿得不到充分还原，得到的产物FeTi相含量低；温度过高，保温时间过长，Fe严重

4、扩散，产物主相变成Fe2Ti，且造成FeTi表面多孔形貌消失。掺杂元素Mn及Cr的加入，使得FeTi晶格膨胀，结果表明：掺杂后样品的XRD分析图谱均与FeTi标准谱(JCPDF01．083．1636)保持一致，并且掺杂前后(110)、(200)和(200)面d值均有不同程度的增大，说明掺杂元素进入FeTi的层间，形成了有效掺杂，这将有利于合金活化性能及贮氢性能的提高。不同浓度的HCl，NaOH，MnCl2溶液对合金表面做浸泡处理，均可有效地改善FeTi合金的电化学性能，提高合金的电容量，其改善能力排序为：HCl溶液>Na0H溶液>MnC

5、l2溶液。关键词：FeTi贮氢合金；钛铁矿；原位合成；热力学过程；贮氢性能；电化学性能桂林理工大学硕士学位论文AbstractTiFeSystemHydrogenStorageAlloyisoneofthemostpromisinghydrogenstoragematerialsduetoitshighhydrogenstoragecapacityandlowprice．Sofar,themostcommonpowdermetallurgymethodsjustasmechanicalalloying(MA)andinductionme

6、ltinghadtlighrequirementonequipments，andthePMmethodcausedahighcost．Thoseareallbottlenecksofitsapplications．Thejobofexploringanewapproachtofabricatecompositeswitharelativelowercostandhigherperformancesbecomesveryimportantforitsapplication．Takingconsideringofabundantilmeni

7、teinGuangxi，China,FeTihydrogenstoragealloypowdersCanbeobtainedbyin-situsynthesisusingnaturalilmenitepowdersasthestartingmaterialandCall2togetherwithMgpowdersasthereducingagent．Andthenthermodynamicanalysiswasstudiedindetailthroughtheoreticalanalysisandexperimentalinvestig

8、ated．Bythermodynamicscalaulationmethodsandemployingkindsofadvancedanalyticaltechnologies，suchas，differe