机械合金化制备纳米复合永磁材料及其磁性能研究

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1、万方数据博士学位论文机械合金化制备纳米复合永磁材料及其磁性能研究FabricationofNanocompositeMagneticMaterialsbyMechanicalAlloyingandMagneticPropertiesAnalysis学号：10705020指导教师：壶垦!，!：里i垒gLi垫完成Ft期：2Q!垒生Z旦大连理工大学DalianUniversityofTechnology万方数据大连理工大学学位论文独创性声明作者郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行研究工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用内容和致谢的地方外，本

2、论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果，也不包含其他已申请学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。学位论文题目：狃越金金丝剑备纽苤复金丞磁挝抖盈墓磁性篚硒究作者签名：馘日期：巡年丝一月翔作者签名：一lI／峨一一日期：巡年丝一月翔大连理工大学学位论文版权使用授权书本人完全了解学校有关学位论文知识产权的规定，在校攻读学位期间论文工作的知识产权属于大连理工大学，允许论文被查阅和借阅。学校有权保留论文并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，可以将本学位论

3、文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印、或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。学位论文题目：扭越金金丝篮4备纳苤复佥丞磁挝魁拯墓磁性能硒究作者签名：2二盔监日期：巡年』生月2坌日导师签名：——二套这—垒§—～日期：乒业年』卫月上鱼日答辩委员会摭盔!蛏蹶盟年上月旦日万方数据大连理工大学博士学位论文摘要纳米复合永磁材料是指由两种不同磁性的纳米磁性相通过晶粒间的交换耦合作用形成的一种新型磁性材料。基于两种结构完整的磁性相在纳米尺度内的交换耦合作用，材料出现明显的剩磁增强效应和单相铁磁性特征。研究这类具有交换耦合作用的复合永磁材料对开发下一代永磁

4、材料具有重要意义。本论文以硬／软磁性相(Sm．Co／a．Fe和Nd—Fe．B／Ⅸ一Fe)、硬一硬磁性相(Sm-Co／Nd-Fe—B)为对象，系统地研究了①机械合金化制备纳米复合Sm—Co／(x—Fe永磁材料的工艺参数对微观结构及其磁性能的影响；②添加Co、Ti、Dy、Tb元素对机械合金化制备纳米复合Nd．Fe．B／a．Fe永磁材料的微观结构及磁性能影响；③通过球磨一热处理方式制备具有剩磁增强效应和高温磁性稳定的纳米双硬磁性相Sm．Co／Nd．Fe．B复合永磁材料，并分析了双硬磁性相在纳米尺度下的交换耦合作用。在机械合金化法制备纳米复合Sm．Co／(z．Fe永磁

5、材料的研究中，通过XRD、SEM和TEM分析，研究了机械合金化过程中硬磁性相SmC05和软磁性相仪．Fe微观组织结构特征演变。研究表明：随着球磨时间的延长，粉末内的晶面和位错迅速增加，晶粒迅速细化，硬磁性相SmCos在球磨1h内细化到5nrn，并开始非晶化，软磁性相仅．Fe在球磨2h后晶粒细化到5nlll并保持稳定，球磨时间是影响纳米复合永磁材料晶粒大小的重要参数。通过SQUID磁性能分析，磁滞回线表明：纳米复合SmC05／a．Fe永磁材料，随着球磨时间的延长，矫顽力逐渐降低，磁化强度逐渐提高，其原因是SmCo，中的Co与软磁性相Fe通过扩散效应形成了新的，具

6、有更高磁化强度的FeCo相。通过DSC以及XRD分析，解释了球磨过后处于非晶态Sm—Co／a．Fe晶化过程，在525℃，Sm、Co元素晶化形成六方CaCu5型晶体结构的SmC05硬磁性相，并以此确定了最佳晶化温度。XRD分析及SQUID磁性测量结果表明：随着热处理温度的升高，SmC05晶粒尺寸变大，磁性能降低。在确定最佳球磨时间(4h)和最佳热处理温度(525℃)的前提下，研究了软磁性相含量Cc．Fe对磁性能的影响，结果表明：当软磁性相占硬磁性相30wt．％时，磁能积达到139kJ／m3，比同等条件下单相SmCos高30％。研究了添加Co、Ti、Dy、Tb元素

7、对机械合金化制备纳米复合Nd．Fe．B／仅．Fe永磁材料的微观结构及磁性能影响。首先，电弧熔炼了名义成分为Ndl5Fe79一。CoxB6(x：0～50)的合金，通过机械合金化法，将上述硬磁相合金与软磁相Ⅸ一Fe复合，然后进行温度为550℃、时间为30min的晶化热处理，并通过XRD、TEM对相结构进行表征，SQUID进行磁性H,-,N试。研究表明：硬磁相中Co的添加可显著提高剩磁比和矫顽力，其原因是添加Co，增强了软．硬磁两相间的交换耦合作用，通过优化硬磁相中Co含量和软．硬万方数据机械合金化制备纳米复合永磁材料及其磁性能研究磁相的含量比例，当合金成分中Co含

8、量x=15时，Nd2(FeCo)14B