视黄基席夫碱的合成及其表征

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1、西南交通大学硕士研究生学位论文第1页摘要视黄基席夫碱盐具有吸收电磁波的特异性能，可望在国防装备隐身和电磁防护等领域发挥重要作用。本论文制备了几种对电磁波有衰减作用的视黄基席夫碱及其盐．从原料维生素A醋酸酯通过相转移催化水解法制得维生索A，再在室温下，氦气保护中，用混合氧化剂(CrOs．R1RzNllz·Hx)氧化维生素A，反应12小时以上，制得视黄醛．将视黄醛与不同的二胺反应，制备了相应的视黄基席夫碱，并与FcCl3的乙醇溶液反应，制得了视黄基席夫碱铁盐络合物。用IR谱等方法表征了产物结构。电磁参数测试和反射率模拟结果表明，视黄基乙二胺席夫碱盐在12GI-Iz～15GH

2、z内的反射率衰减值优于．10dB：视黄基对苯二胺席夫碱盐在IIGHz一12GHz内的反射率衰减值优于．10dB，峰值可达一16．7dB。用低温溶液缩聚法使对苯二胺与对苯二甲酰氯反应，得到了平均分子量为820、端基为伯胺基团的全芳聚酰胺；并通过其与视黄醛反应，合成了聚合物视黄基席夫碱。由IR谱和NMR谱等方法表征证实产物为全芳聚酰胺的视黄基席夫碱，产物的热分解温度为340℃。电磁参数测定和发射率模拟研究结果表明，这种聚合物型视黄基席夫碱对电磁波有一定的衰减作用。关键词；视黄醛，视黄基席夫碱，聚对苯二甲酰对苯二胺，全芳聚酰胺西南交通大学硕士研究生学位论文第ll页ABSTRA

3、CTRetinylSchiffbasesaltswillbedevelopedtoanimportantkindofnewmaterialsforstealthandelectromagneticprotectionfortheirabilityofwaveabsorption．Inthispaper,severalkindsofretinylSchiffbasesaltsweresynthesizedandcharacterized．Theretinalwaspreparedbyselectiveoxidationunderexistenceofamixtureoxi

4、dizer(CrOs’RIR2N['12·HX)fromvitamin·Athatwasobtainedbyphasetransfercatalyticalhydrolysisofvitamin-Aacetate．TheretinylSchiffbaseWassynthesizedbyretinalanddi—amine，andtheretinylSchiffbasesaltWaspreparedbydrippingthesolutionofFeel3inalcoholtotheproductofretinylSchiffbaseanddi-alniue．Theelem

5、entalanalysisandIRspectrawereusedtoconfirmthesamples’structure．Theelectromagneticparametersweretested，andthereflectivitycIlivesofthesamplesweresimulated，whichgavetheresultsthatretinylSchiffbaseethylenedi·-amineandretinylSchiffbaseP··phenylenedi··aminehadreflectivitiesof-9dBinthefrequency

6、of13GI-Iz-14GI-Izand··10dBinthefrequencyofllGHz-12GI-Iz，respectively。Poly-p-phenyleneterephthamide(PPTA)withendgroupsofprimaryamineandviscosityaveragemolecularweightofabout800WaspreparedbyreactionofP·phenylenediamine(PDA)withterephthaloylchloride(TPC)undertheconditionsof一10"Candexcessive

7、usageofPDA．Polymericstructuredretinylscbiffbasewassynthesizedfromtheas-preparedretinalandPPTA,andthestructuresoftheproductswerecharaaerizedbyelementalanalysis，FT·IR，thermalanalysis，etc．TheresultsshowedthattheproductWasthedesignedretinylSchiffbase，andthetemperatureofheatde