蒙脱土及其纳米复合物阻燃聚丙烯的制备、结构与性能研究

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1、摘要摘要本文采用聚丙烯接枝马来酸酐(PP．g．MAH)作为相容剂，通过熔融插层法制备了聚丙烯／有机蒙脱土(PP／OMMT)纳米复合材料；然后通过制备酚醛环氧树脂／有机蒙脱土(NE／OMMT)纳米复合物，与磷酸三苯酯(TPP)复配协同阻燃PP，并进一步研究了氢氧化铝、硼酸锌等无机阻燃剂对提高该体系阻燃及抑烟方面的作用，制备了具有良好阻燃性能及综合力学性能的阻燃PP。主要的研究内容和成果包括；第一，使用PP．g．MAH作为相容剂，通过熔融插层法使PP进入十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)改性的有机蒙脱土(OMMT)层间，制备了聚丙烯／有机蒙脱土(PP／OMMT)纳米复合材料，考察了OMMT与PP．g

2、．MAH的质量比及用量等对纳米复合材料力学性能、阻燃性能以及流变性能的影响，并用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和热重分析(TG)等对材料进行了表征。发现PP．g．MAH可显著改善OMMT与PP间的相容性，从而使PP的力学性能和阻燃性能得到显著提高。当OMMT和PP．g．MAH的用量分别为5wt％和10wt％的时候，XRD和TEM结果显示大部分0MMT在PP基体中达到剥离，纳米复合材料的冲击强度为5．21kJ／m2，比纯PP提高了74％；热释放速率峰值(PHRR)和平均热释放速率(MHRR)分别下降到491kW／m2和286kW／m2，比纯PP降低42％和30％。随

3、着剪切速率的增加，PP／OMMT纳米复合材料的表观粘度的下降幅度比纯PP更显著；当剪切速率大于4．9s以时，PP／OMMT纳米复合材料的表观粘度高于纯PP；但当剪切速率大于4．9s1时，其表观粘度显著低于后者。在相同的角速度下，PP／OMMT纳米复合材料具有比纯PP更高的G7、G～和较低的tan8，0MMT用量大的PP／PP．g．MAH／OMMT纳米复合材料有较高的G’、G～和较小的tan{i。TG结果显示，PP／PP．g．MAH／OMMT的外推起始失重温度为295．8。C，最大失重温度为406．0。C，在411．3。C失重结束，分别比PP／PP．g．MAH高26．0。C、55．80C和38．

4、60C，说明纳米级分散的OMMT可显著提高PP的热稳定性。第二，通过使环氧树脂(Epoxy)插层进入OMMT层间制备了环氧树脂／有机蒙脱土纳米复合物(Epoxy／OMMT)，并与磷酸三苯酯(TPP)复配制备了阻燃PP。考察了环氧树脂种类及其纳米复合物与TPP的质量比和用量、OMMT与酚醛环氧树脂(NE)的质量比等对PP阻燃性能、力学性能和流变性能的影响，通过XRD、TEM、SEM对材料进行了表征。发现酚醛环氧树脂，有机蒙脱土纳米复合物(NE／OMMT)与TPP对PP有很好的协同阻燃作用，在NE／OMMT和TPP用量分别为13．33wt％和6．67wt％，OMMT与NE的质量比为5：100的时候

5、，阻燃PP的华南理工大学博士学位论文综合性能最佳，其氧指数达到36．5％，PHRR下降到654kW／m2，冲击强度为6．93kJ／m2，拉伸强度为30．56MPa。XRD及TEM结果表明当OMMT与NE的质量比低于10：100的时候，大部分OMMT能够在PP基体中剥离。随着剪切速率的升高，用NE／0MMT-TPP阻燃的PP表观粘度下降幅度比仅加入NE．TPP的阻燃PP更为显著；当剪切速率大于15．6s“时，其表观粘度高于仅加入NE．TPP的阻燃PP；但是当剪切速率大于15．6sd时，其表观粘度显著低于后者。随着角速度的增大，阻燃PP的G7和G～都显著增大，而tan6有所下降。在同样的角速度下，

6、用NE／OMMT-TPP制得的阻燃PP比仅仅加入NE．TPP的阻燃PP具有更高的G’、G～和较低的tan6。第三，用FT-IR对经过不同温度处理的NE／OMMT和NE／OMMT-TPP进行了表征，研究了NE、NE／OMMT与TPP在高温下的相互作用，并借助TG探讨了NE／OMMT-TPP对PP的阻燃机理。结果显示TPP的挥发被NE／OMMT纳米复合物明显抑制，提高了阻燃效率。用NE／OMMT_TPP阻燃的PP的外推起始失重温度为352．6。C，比纯PP及由NE．TPP制得的阻燃PP分别高51．8。C和31．7。C。在燃烧受热过程中，TPP分解出的磷酸与NE分解出的羧酸发生作用，在生成的苯基酯等

7、中间产物逸出后，残留下具有较高热稳定性的炭层；同时在基体中呈纳米级分散的OMMT片层在在燃烧时能形成阻隔层，两者互为补充，起到隔热、隔氧以及阻止内部可燃性挥发物质向燃烧表面迁移，使PP呈现良好的阻燃性能。最后，在NE／OMMT-TPP阻燃PP体系中加入氢氧化铝、硼酸锌等无机阻燃剂，考察了它们在提高PP阻燃和抑烟方面的作用及对材料加工流变性能的影响。发现当NE／OMMT与TPP的总用量为10wt％时