铁基氧化物纳米材料的制备及应用研究

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1、博卜论艾铁堆氧化物纳米村科的制备厦晦用研究摘要制备微观结构可控的纳米材料足当今材料科学研究的前沿问题之一，材料的性质及用途不仅取决于其化学组成，也取决于其微观结构。本论文以铁基氧化物纳米材料的制备及应用为主要对象，研究了对其晶型、形貌的控制作用及机理，同时制备了固体酸催化剂并用了=催化酯化反应，主要研究内容如下：回流水热法制备均分散a．Fe203纳米粒子。以Fe(N03)3为原料，当初始pH=1时，随水热时间的增加，多孔性纺锤形a-Fe203转变成无孔、无团聚，粒径在45nln左右的均分散菱形a．Fe203单晶；而Fe(N03)3用氨水中和形成Fe(OH

2、)3凝胶后，随着初始pH值的增加，完全转变成a—Fe203所需的时『自J增加、粒径减小，但产物的结构更为完整。研究了以FeCl3水溶液作前驱物时，表面活性剂对转化速率的影响。在反应体系中加入少量的CTAB即可使转化速率大大提高，加入DMF也可使转化速率提高，而加入SDS则使转化速率降低。以Fe(OH)B胶状沉淀为前驱物，采用微波凝胶一溶胶法制备均分散纺锤形ct-Fe203纳米粒子，对转变机理研究后发现，在该反应条件下Fe(m)溶胶不经p-FeOOH而是一步得到a．Fe203。研究了以Fe(N03)3为原料用微波加热回流法制备纳米mFe203时，初始pH值

3、对产物形貌的影响，且结果显示微波水热可加快(1-Fe：203的转化速率。以Fe(N03)3溶液为原料水热合成均分散0【．Fe203纳米粒子．研究了初始pH值对产物形貌的控制作用，当初始pH值在30之间，随着pH值的增大，产物粒径减小、粒子形貌由近球形向菱形转变；当初始pH值为9时，产物形貌为近球形，而粒径有所增大．水热温度、水热时间及前驱物浓度对产物形貌的影响不大．研究了掺杂金属离子对水热法制备a．Fe203纳米粒子的影响，当前驱物pH=3，掺Zn2+，Niz,、C02．、Cu“离子时，产物形貌为菱形且粒径增大；掺C一时产物形貌为椭球形，且使ct-Fe2

4、03转化速率降低；掺A13+时，产物形貌及粒径大小基本不变。用硬脂酸法及柠檬酸盐凝胶法，经掺杂少量Na+，进行热解直接制得T-Fc203纳米粒子，且随着Na+的增加，产物粒径有所增大。对铁的有机物热解机理研究后发现：在有掺杂金属离子存在时，决定铁的有机物热解产物的是掺杂金属离子极化力，掺杂金属离子极化力较小时有利于形成Y—Fe203，提出在热解过程中形成的、位于Y．Fe203晶体表面的c032‘对其有较强的稳定作用。用FeS04·7H20为原料，经沉淀、热解，制备T．Fe203，提出Fe(1I)无机物热解制T-Fe203的机理。用硬脂酸法制备Fe203．

5、Si02混合氧化物，进而制得so?(S20s2")／Fe203一Si02固体酸催化剂。由催化性能测试知，si02的引入可使催化活性明显提高，且S20s2"／Fe203．Si02具有更高的催化活性。用共沉淀法制各了Fe203．Si02混合氧化物前驱物，并对其进行不同的改性处理摘委博卜论文后，制备s04厶(s20s23／F,203一si02固体酸，实验结果显示：Si02的引入对催化剂中Fe203的结晶及晶体的长大有强烈的抑制作用。对J；{『驱物进行微波水热改性处理制得的催化剂具有适宜的比表面积、窄的孔径分布、硫含量达6．02％，该固体酸比其他改性处理制得的固

6、体酸有更高的催化活性。用沉淀法在Zr02中引入Fe，制得固体酸S042’(S2082)]ZR02一Fe203，经测试其中zf02主要以单斜(M)相存在．由催化性能测试知，引入Fc以后可以提高其催化活性：而再经引入Si02以后，可使其催化活性进一步提高，且其中zr02主要以四方rn相存在。通过控制Fe3+，Fe2+电对的电极电位可较为准确地控制Fe3+与Fe2+浓度之比为2，从而方便快速地制备出较纯的Fe304。以Ni(N03)2和(mh)2c03为原料，在水溶液中反应得到的前驱体在400℃进行热解，可得到平均粒径为20啪、无团聚的NiO纳米晶。关键词：a

7、-Fe203纳米粒子，y-Fe203纳米粒子，微波辐射，水热合成，固体酸，酯化反应Ⅱ博{+论史铁慕氧化物纳米村科的制斋硬麻用研究AbstractControlledsynthesisofnano‘materialsisextensivelystudiedinrecentyearsinmaterialsscience．Thepropertiesandusabilitiesofmaterialsnotonlylieonconstitutebutrelatetoitsmicrostructure．Itwasmainlyfocusedtheattentionon

8、preparationandapplicationofironoxidesint