涤纶聚合过程中添加纳米粒子的影响

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1、摘要含有纳米"ri02微粒的涤纶纤维具有类似棉纤维性质的全消光特性，是目前涤纶市场上极具开发前途的一个重要品种。当前国内外涤纶多孔超细旦全消光纤维的制造均采用将含有纳米消光剂的母粒子添加到聚酯熔体中，再与之共混纺丝。该方法操作简单，但是在实际工业生产中发现含纳米消光剂的母粒子很难均匀分散到熔体中去，优质超细旦(单纤纤度O．3d)多孔PET纤维的工业化生产中断头率较高，因而稳定生产难度较大。因此，研究在涤纶聚合过程中就加入纳米TiO：微粒的工艺有着实际的应用前景。其具体路线为：通过对纳米Ti02进行表面处理，使之均匀稳定地分散于乙二醇中，再使乙

2、二醇与对苯二甲酸二甲酯发生酯交换反应，然后经缩合聚合，得到纳米Ti02均匀分散其中的nmTi02／PET体系。要在现有的涤纶聚合工艺中加入纳米Ti02微粒，首先要探索纳米Ti02微粒如何均匀分散到乙二醇中去，其次要研究纳米Ti02对酯交换过程的影响，以及添加的纳米锄D2对PET的聚合过程的影响。、／本论文将围绕上述几个方面进行实验探索。、1)在将纳米Ti02分散到乙二醇的过程中，我们采用不同的分散工艺，并对分散系的流变性、润湿性、沉降性及表面电位等性能进行了讨论，采用红外光谱、热失重等方法对表面改性后的纳米Ti02进行表征。研究发现：间接法制

3、得的分散系更加稳定，分散效果更好；无论是直接法还是间接法，钛酸酯偶联荆都存在最佳用量；钛酸醅偶联剂主要通过有机长链的空间位阻作用使纳米二氧化钛稳定分散于乙二醇中。2)酯交换阶段，在建立了动力学模型之后，对实验数据与模型结果进行了比较，发现在相当宽的转化率范围内，该模型还是足够准确的。在不同温度下对纳米Ti02的催化作用进行了研究，求出了纳米二氧化钛催化下DMT与EG酯交换反应动力学常数。实验还发现醋酸锌的催化效果比醋酸钙更好，并且醋酸锌用量约为DMT质量的0．015％时，可获得最好的催化效果。3)PET的聚合过程中发现，催化剂三氧化二锑的用量

4、过多容易使聚酯呈灰色，用量为DMT质量的0．03％则比较合适。经钛酸酯偶联剂表面处理的二氧化钛易使PET呈黄色，且偶联剂用量越多，泛黄越明显，这表明钛酸酯偶联剂对PET热降解有一定的促进作用。稳定剂TPP的加入时机对聚合有较明显的影响，缩聚反应中期加入TPP效果较好，能大幅降低PET的酸值。扫描电镜观察发现，聚合条件基本相同，间接法表面处理纳米二氧化钛在PET中的分散优于直接法。当采用间接法处理，钛酸酯用量增至2％时，二氧化钛在PET中的分散状态最佳。4)对所得PET产物进行DSC分析，发现随着纳米二氧化钛含量的增加，PET在受热升温时在较低

5、的温度就开始结晶，而在熔融降温时在较高的温度就开始结晶，可见纳米二氧化钛可以促进PET的结晶。将所得产物的非等温结晶动力学数据用Ozawa方法进行处理，发现In[-ln(1．x(Ⅵ)】与lnR保持了较好的线性关系。动力学数据处理结果显示：加入纳米二氧化钛以后，Ozawa指数开始随温度的升高而逐渐增大，结晶速率常数K也迅速增加，并且纳米二氧化钛的用量越大，Ozawa指数也越大，这充分说明纳米二氧化钛起到了异相成核的作用，它改变了PET的成核机理和结晶生长维数：、，

6、关键词：PET、纳米粒子、二氧化钛影袭卿乞甏蹴TheEffectofAdding

7、NanometerParticleinProcessofPETPolymerizationAbstractPETfiberwithnanoTi02particles，whichhasthesimilardelusteringpropertyofcottonfiber,hasbecomeapromisingvarietyOnPETmarket．Presently,inthemanufacturingprocessofullxa-finedelusteringfiber,PETisgranulatedwithdelustertobespinned

8、．AlthoughtheoperationoftheprocessiSsimple，deslusteriSverydi街culttobedispersedintoPETmelt．andconsequentlyultra-finefiber(dpf=-0．3dtex)cannotbestablyprodueed．Therefore，addingnanoTi02particlesdirectlyduringtheprocessofPETpolymerizationisfeasibleintheapplicationofindustry．Namel

9、y,nanoTiO，particlesarefirstlytobemodifiedtodecreasethesurfaceenergyanddisperseinet