三元共聚尼龙热熔胶的合成与性能研究

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1、摘要长碳链尼龙(如尼龙ll、尼龙12和尼龙1212)具有强度高、柔韧性好、尺寸稳定性好、耐磨损等优点，因此被广泛应用于机械、电子电器、汽车、信息、航空航天等重要领域，如用于制造汽车用输油管、刹车管、医用软管、高档服装用热熔胶、家用电器等，是目前国内外重点研究发展的方向。通过改变共聚物组份配比，可以制得从高软化点、坚硬、不易溶解到低软化点、柔软、易溶解的一系列具有特殊性能的尼龙共聚物。国外采用尼龙6／66／12三元共聚生产聚酰胺热熔胶(尼龙12含量在60％左右)，而国内尼龙12比较缺乏，则一般采用尼龙6／66／610或尼龙6／66／1010

2、三元共聚生产聚酰胺热熔胶，但在耐水洗等性能方面与国外还是有较大差距。尼龙(PA)11一直为法国AT0公司所垄断，王标兵等人采用熔融共聚合成了性能优良的嵌段PA611材料，但其与PA6、PA66的三元共聚物鲜有报道，本文采用熔融共缩聚的方法制备了共聚PA6／66／11，通过傅立叶变换红外光谱仪、差示扫描量热仪和热重等对其结构和热稳定性进行了表征，并研究了其宏观力学性能研究，为其具体应用提供理论基础和指导。本文的研究工作主要相关内容及研究结果如下：1．以11一氨基十一酸、己内酰胺、尼龙66盐为主要原料，在接近真空状态下，采用熔融共缩聚的方法制

3、备了PA6／66／ll三元共聚尼龙热熔胶。采用傅立叶变换红外光谱仪(FrIR)、差示扫描量热仪(DSC)和热失重(TG)等对其结构和热性能进行了表征，并研究了其特性粘度、吸水率和宏观力学性能。发现熔融共缩聚适合于共聚尼龙的制备，对其分子量控制趋于稳定，且具有良好的性能，完全符合尼龙热熔胶使用要求，其剥离强度较高，在1l一氨基十一酸含量为80％的样品中，其剥离强度达到最大为33．2N／25mm。耐水洗、耐干洗性能均达到先进水平。2．利用毛细管流变仪对PA6／66／11共聚尼龙热熔胶的流变行为进行了系统研究。在所研究的剪切速率范围之内，n值在

4、所选温度下都小于l，表明PA6／66／1l共聚尼龙熔体是假塑性流体。随着实验温度的升高，低熔点多元共聚酰胺的非牛顿指数n值有所提高。PA6／66／11共聚尼龙热熔胶的剪切应力随剪切速率增大而增大，表观粘度随着剪切速率的增大而减小，表现出非牛顿流体即假塑性流体的特征—切力变稀现象。11一氨基十一酸的加入不同程度的降低了共聚物的粘流活化能，△E越高，蠕动单元越大，对温度的敏感性越强。3．利用差示扫描量热仪、X射线衍射仪、偏光显微镜对PA6／66及PA6／66／1l共聚物的结晶及熔融行为进行研究。WAXD实验结果可见，所测聚合物中在28=21．

5、3。的位置均出现一强的衍射峰(100)，这种单峰是尼龙的特征y晶型。这就表明结晶性能不怎么好的共聚物在等温结晶时倾向于形成这种比较稳定的结晶结构。从偏光显微镜分析可以看出，样品中都只生成较多细小的微晶。通过对PA6／66及PA6／66／1l共聚物的等温结晶动力学的研究发现Avrami方程能很好的描述其等温结晶过程。用三种方法对PA6／66及PA6／66／11共聚物的非等温结晶动力学进行了研究，发现Ozawa理论不适用于描述PA6／66及PA6／66／ll共聚物的非等温结晶过程，而修正的Avrami方程和Mo法能很好的处理此过程。同时还利用

6、Hoffman—Weeks公式和Hoffmann．Lauritzen理论求得了共聚物的平衡熔点和非等温过程中的结晶活化能。关键词：尼龙热熔胶，PA6／66／11，剥离强度，流变行为，结晶动力学，熔融行为Nylon6／66／11copolymerusedforhot·meltadhesives：synthestsandorooerttesl-■J■ABSTRACTLongcarbonchainpolyamides(suchasnylon11、nylon12、nylon1212)arewidelyusedinthemechanical，ele

7、ctronicappliances，automobileandotherimportantfieldduetotheirhighstrength，goodflexibilityandhiglldimensionalstabilityandSOon．Theirapplicationsonthemanufactureofautomotiveoil，brakepipe，hosemedical，hotmeltadhesiveforhigh。gradegarments，householdappliances，etc．，havebeenthehots

8、pot．Aseriesofcopolyamidewithspecificperformances(rangingfromhighsofteningpoint，hardness，difficul