食品中违禁添加剂苏丹红的检测

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1、食品中的违禁添加剂——苏丹红的检测化学化工化学类钱钧040902316指导老师:魏巧华摘要:综述了近几年苏丹红检测方法的新进展。介绍了高效液相色普法,液相色普法,气相色谱法,电化学分析方法等,并展望了苏丹红检测方法发展前景。关键词:苏丹红,检测分析,综述苏丹红色素为偶氮类化合物,化学名称:苏丹红Ⅰ,苯基偶氮-2-萘酚;苏丹红Ⅱ,2,4-二甲基苯基偶氮-2-萘酚;苏丹红Ⅲ,苯基偶氮-(4-苯基偶氮)-2-萘酚;苏丹红Ⅳ,邻甲苯基偶氮-(4-邻甲苯基偶氮)-2-萘酚。苏丹红是合成工业染料[1]HEHanwen,CHENXidong.HandbookofProduceTechn

2、ologyonFineOrganicChemicalIndustryPress(何汉文,陈熙东。精细有机化学品生产工艺手册[M],北京:化学工业出版社),2003.590.1],常用于溶剂、汽油以及鞋、地板等的增色。苏丹红I早在1995年就被确认为致癌物,苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ也怀疑具有致癌性。中国和欧盟等全球多数国家都禁止用于食品生产,但有不少食品生产企业为改善色泽、降低成本仍将其作为食用色素。因此,尽快建立准确可靠的检测方法至关重要。目前有关食品中苏丹红色素测定方法的报道很少,国内外都采用液相色谱法(HPLC)[2]喻凌寒,牟德海,李光宪,等。[J].光谱实验室,2004,

3、21(6):31—33,欧洲健康与消费者保护委员会制定的检测方法也采用HPLC法[3]EuropeanCommission,HealthandConsumerProtectionDirectorate-General,DirectorateD-foodSafety:ProductionandDistributionChain,AnalysisandDosageoftheColorantsSudanandBixininChiliPowderandPepper-baseProducts[S].03/99.,检出限为0.1mg/kg。由于大多数食品成分复杂,给液相色谱分离带来困

4、难,基体杂质干扰较严重,色谱峰重叠,易导致假阳性结果。我国刚刚发布的国标方法[4]食品中苏丹红染料的检测方法——高效液相色谱法[S],GB/T19681-2005.采用过氧化铝柱净化,但操作繁琐,实验条件要求苛刻,结果重复性差。Donna等[5]DONNALD,MAIUOLOL,MAZZOTTIF,etal.[J].AnalChem,2004,76(17):5104-5108.采用大气压化学电离质谱一同位素稀释法测定,由于仪器和试剂昂贵而难以普及。气相色谱一质谱(GC—MS):05年,黄晓兰等人[6]吴惠勤;黄晓兰;黄芳食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究

5、[J]-分析测试学报2005(03)1~5用气相色谱一质谱(GC—MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红I~Ⅳ的新方法。色谱柱为PR—SR石英毛细管柱(20m×0.25mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77,105,115,143,176,247,248,26l,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红I~Ⅳ各自的分子离子峰m/z248,276,352,3

6、80作抽出离子图进行定量分析。苏丹红I、Ⅱ的线性范围为O.01~10.Omg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1~10.0mg/L;检出限苏丹红工、Ⅱ为1ug/kg,苏丹红Ⅲ为5ug/kg,苏丹红Ⅳ为10ug/kg;回收率86%~95%。本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高l~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。HPLC—PDA—MS:05年黄宏南等人[7]黄宏南,华永有,林宏琳等人,HPLC—PDA—MS快速测定“染红食品“中苏丹红残留

7、量方法的研究,海峡预防医学杂志2005年第11卷第4期7~11建立“染红食品”中苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱确认分析方法。以MerckRP一18柱为分析柱,流动相:乙腈:水一90:10,Waters-2996二极管矩阵检测器(PDA)和FinniganLCQDecaXPMAX质谱仪为检测器。得到回归方程和相关系数为:苏丹红I:Y=0.163104x+0.019217,r=0.99993;苏丹红Ⅱ:y=0.153674x--0.2212981,r=0.99993;苏丹红Ⅲ:y=0.305919x

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