无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备及性能研究

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1、万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得云洼王些太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：互蓬霖签字日期：2口疗年3月垃日学位论文版权使用授权书本学位论寞作者完全了解．丢洼王些太堂有关保留、使用学位论文的规定。特授权云洼王些太堂可以将学位论文的全部或部分内容

2、编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。(保密的学位论文在解密后适用本授权说明)学位论文作者签名：嫩导师签名：《，蕊柳签字日期：3-01芎年3月眨日签字日期：土口巧年j月。煳嬲万方数据学位论文的主要创新点一一、运用紫外光接枝技术将丙烯酰胺(伽旧接枝到聚丙烯腈纤维表面，提高了聚丙烯腈纤维的阻燃性能。二、利用N2地·H20与聚丙烯腈纤维的化学反应，赋予聚丙烯腈纤维阳．燃耐久性。万方数据摘要聚丙烯腈纤维具有许多独一

3、无二的优异性能，但由于其阻燃性能较低，存在着令人担忧的安全隐患，一定程度上阻碍了聚丙烯腈纤维广泛应用。腈氯纶虽具有良好的阻燃性，但其燃烧时发烟量大并会释放有毒的卤化氢等气体会造成环境污染。虽然早期的聚合物阻燃技术得到了不小的发展，但其没有考虑到火灾二次污染的严重性。近年来，由于环保意识的加强，无卤阻燃聚丙烯腈成为今后的发展方向。因此，本论文围绕无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备及表征，做出了一系列的探索与研究。本研究第一部分以聚丙烯腈(PAN)纤维为基体、以丙烯酰胺(AM)为接枝单体、丙酮(Actone)为溶

4、剂、以二苯甲酮(BP)为光引发剂应用紫外光接枝技术(液相接枝法)将AM接枝到PAN纤维上，从而制备出具有一定阻燃性能的聚丙烯腈纤维。同时分别对接枝前后的PAN纤维进行了红外光谱(F11R)、扫描电子电镜(sEM)、X射线光电子能谱(ⅫS)分析、极限氧指数(LOI)、X射线衍射分析(XRD)、TA热分析(DSC—TGA)以及力学性能测试。结果表明：单体丙烯酰胺在紫外光照射下能成功接枝到PAN纤维表面并且使其具备良好的阻燃性能。最佳接枝方案为：溶剂为丙酮、丙烯酰胺浓度为20wt％、光引发剂二苯甲酮浓度为2

5、wt％、聚丙烯腈在接枝溶液中浸泡时间为2个小时、光照时问为4m缸、光照距离约为25cm时最终的紫外光接枝效果最好。本研究第二部分将聚丙烯腈纤维按照l：75的浴比浸泡在浓度为60％的水合肼溶液中，然后加热至不同的温度(70。C一120。C)，持续反应不同时间(10-60rain)后，取出，反复水洗3．5次后，放在真空箱中烘干，即可得到不同程度的无卤阻燃聚丙烯腈纤维。采用傅里叶变换红外光谱(FrⅡR)、差示扫描量热(Dsc)、热重分析(TGA)对聚合物的结构以及热性能进行测定。用Ⅺ射线能谱(XPS)、X-

6、射线衍射(ⅪD)对试样的碳元素含量、氮元素含量、结晶性能等进行测定分析，并利用扫描电子显微镜(SEM)分析了接枝前后无卤阻燃聚丙烯腈纤维表面。还测定了经过阻燃处理后的试验样品的伸长率、强度以及极限氧指数(LoI)。根据测试结果的实验数据和理论分析表明：PAN在60％的水合肼溶液中加热至120℃持续反应30min，取出后水洗烘干，由此制备出的阻燃PAN阻燃效果最佳。关键词：聚丙烯腈；无卤阻燃；紫外光接枝：丙烯酰胺；化学改性；水合肼；万方数据ABSTRACTPolyacrylonitrilefiberha

7、srmnyuniqueexcellentproperties，butthereareworrymghiddendangersbecauseofitslowflame-retardantproperty,tosomee斌eut，whichhinderstheapplicationofpolyacrylonilrilefiber．AN—VDCcopolymerhasgoodflame—retardantproperty,Butitsheavysmokeandtoxichydrogenhalidegasdu

8、ringburningwouldcauseenvironmentalpollution．Althoughtheearlypolymerflameretardanttechnologyhasgotgreatdevelopment,itdoesnottaketheseriousnessofsecondarypollutionintoaccount．Inrecentyears，becauseofthestrengtheningofenvironlnentala