大孔树脂使用讨论

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1、【讨论】大孔树脂大孔树脂的应用是非常重要的，建议来讨论大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，简单讲,就是将中药复方煎煮液通过大孔树脂,吸附其中的有效成分,再经洗脱回收，除掉杂质的一种纯化精制方法。其操作的基本程序大多是：中药提取液－通过大孔树脂－吸附上有效成分的树脂－洗脱－洗脱液－回收溶液－药液－干燥－半成品。该方法广泛应用于中药研发中的分离和提取过程中。我们中药传统生产工艺中的提取和精制工艺非常落后，是制约中药产业化发展中的一大问题。而大孔树脂的应用中药制药工艺的一大改进。但是大孔树脂在中

2、药制剂工业中的应用还存在许多具有争议性的问题，如致孔剂和降解物的毒性问题，对此问题国家药审中心审评一部进行了专门的讨论。具体内容见附件。尽管如此，因其独特的优点及工艺操作简便,不十分繁琐,难度不大,并且树脂可多次使用,也可再生反复使用,成本不是很高,设备较简单，而且这种工艺可以节约大量的能耗、辅料、包装材料、贮藏、运输等费用等特点可以肯定其以展前景是广阔的。再谈大孔树脂.doc(28.5k)〖大孔吸附树脂的预处理〗新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。1装柱前

3、清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。2于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。3从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。4用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色

4、浑浊为至6从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合要求为止。检查方法：a.水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量，与同体积的去离子水混合后，溶液应澄清；再在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清b.不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量，在200-400nm范围内扫描紫外图谱，在250nm左右应无明显紫外吸收7用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。8用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。9

5、用2.5BV5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。10树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预算用量，在其附近，取过柱液约3ml，置10ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。【大孔吸附树脂的再生】当树脂使用一定周期后，其吸附性能自然减低,,树脂受到污染也是如此，这时，树脂便需要再生处理了，再生时应始终保持液面高于树脂层20厘米，

6、变换一种再生物料后，须浸泡2—4小时再淋洗。我们用完大孔树脂有通常都用水—醇-酸-碱轮换冲洗，但效果不是非常理想，请问各位战友有别的方法可以将树脂处理干净吗？？thanks！！大孔树脂有通常都用水—醇-酸-碱轮换冲洗，效果应该非常理想，俺曾将树脂处理的非常干净。请教：大孔树指的残余量检测怎么做呀？？新药报批要求GC,并要用顶空进样!!大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求>大孔吸附树脂在上样后是否需要静止一段时间，以求得吸附平衡，此问题大家能探讨一下吗？我以为上样直接让样品液通过柱子，那么被柱子吸附的只是

7、其中一部分，我们在实验中发现，流出液中被测成分能占到综上样量的10%，因此，认为此方法值得讨论。不知道各位是怎么做的树脂与介质树脂核电站专用树脂：SIPI-C-10NG，SIPI-DC-20NG，SIPI-A-10NG，SIPI-DA-20NG，SIPI-MRNG氨基酸、抗生素、中草药及溶菌酶提取分离特种树脂：SIPI-1300SIPI-DA201SIPI-D-155。具体请参照树脂品种一览表>>>层析介质葡聚糖、琼脂糖产品系列名称主要性能相应产品价格(元)凝胶过滤分离范围（球蛋白）凝胶过滤100g/瓶葡聚

8、糖凝胶G10＜700SephadexG-101150葡聚糖凝胶G251000-5000SephadexG-25950葡聚糖凝胶G501000-30,000SephadexG-501050葡聚糖凝胶G753000-80,000SephadexG-751150葡聚糖凝胶LH-20100-4000SephadexLH-201450葡聚糖凝胶LH-60400-20,000SephadexLH-602150离子交换载量离子