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时间:2019-02-27
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1、Agilent7700ICP-MS在环境样品分析中的应用Zhu,MinjieAgilentICPMSProductspecialist随着社会的进步和发展,人类对生活环境状况的关心程度越来越高,因此对环境保护和环境监测的要求也日趋严格,环境中的有毒有害元素含量与人们的日常生活和健康息息相关,因此环境中的有毒有害元素检测目前成为环境样品分析的重要领域。ICP-MS作为目前最为灵敏的痕量元素分析工具,在环保行业中得到了广泛的应用。为了保证所测定的结果的准确性,对于这些环境样品的分析所采用的分析仪器,分析方法、采样方法等也作了严格的法规规定,其中的典型就是美国国家环保局所规定的ICPM
2、S技术用于饮用水、地表水、地下水中各种元素分析的EPAmethod200.8和用于废水、固体废弃物、沉积物、泥土等样品中的各种元素分析的EPAmethod6020。一、ICP-MS与其它元素分析仪器的比较目前常用的液体样品元素分析手段包括FAAS,GFAAS,ICP,ICP-MS。四种元素分析手段从分析速度,分析性能以及消耗上,如下图所示。从分析速度上看,ICP光谱与ICP-MS具有多元素同时检测能力,分析速度最快,例如需要测定10个元素的样品,平行测定三次,时间在1分钟以内。单火焰FAAS和石墨炉GFAS原子吸收分析元素有限,不具备多元素同时检测能力,对同一样品需要多次测定,分
3、析速度相对较慢。从检测能力上看,首先从对待测元素的检出限水平上看,ICP-MS最佳,为ppt(10-12)级,其次是GFAAS为**ppt量级,ICP光谱的检出限为ppb(10-9)量级,FAAS更高。基本的数据对比如下图:检测能力的另一个方面是仪器的动态线性范围,即仪器能够分析的目标元素的浓度范围。FAAS与GFAAS一般具有2~3个量级的线性范围,ICP光谱可以达到4~5个数量级的线性,而ICP-MS可以达到8~9个量级的线性。二、环境样品分析对仪器的要求和选择环境样品种类繁多,低基体样品主要包含各类水样,高基体样品包含污水,土壤,岩样,各类沉积物和空气中的粉尘,基体适中的样
4、品包括动植物样品。环境样品分析的特点以及对仪器的要求如下:l分析元素种类较多,更偏重于有毒有害元素,重金属测定,要求仪器具有多元素同时检测能力。l分析元素浓度范围变化较大,需要分析主量元素同时分析痕量元素,要求仪器具有宽动态线性范围。l某些元素,例如Cd,As,Hg等的法规要求限值较低,因此要求仪器具有极低的检测下限。l对于高基体样品,希望仪器的基体效应和干扰尽量的少。l同时希望仪器具有高通量分析能力,满足繁忙的实验室工作需要。l与色谱联用进行元素的形态和价态分析。ICP-MS是环境样品分析中的最佳手段,具有多元素检测能力,可以同时分析周期表中的大部分元素(80多种)。具有最佳的
5、动态线性范围,达到9个量级,可以分析饮用水中的几十ppm的Na的同时,测定几十ppt的Cd,这些均在一次分析中完成。对于有毒有害元素的测定,ICP-MS提供了ppt级的检出限,这是其它元素分析手段所无法达到的。ICP-MS中的质谱干扰相对简单,在高基体分析时,其干扰要比ICP光谱少的多,因此基体效应较小。ICP-MS的高通量分析能力也非常适合环境实验室繁忙的工作。目前色谱与ICP-MS联用分析进行元素的形态和价态分析已经趋于成熟,利用HPLC,GC等仪器的分离能力以及ICP-MS的超强的捡出能力,使其成为形态分析领域的最佳手段。三、环境样品种类和分析方法环境样品主要包括大气颗粒物
6、、粉尘、固体废物、以及各种水体等等。下面分别详细讨论:各种水样水样的种类较多,包括各种自然水体(包括海水),工业污水,生活用水和饮用水等等。水样是ICP-MS最适合分析的样品种类之一,对于大部分水样可以采用直接进样。饮用水的测定一般包含多种常见的金属元素,包括Cu,Mn,Pb,Cd,Zn,ICP-MS在标准模式下可以很容易的对这些元素进行测定。其它常见元素例如,K,Na,Ca,Mg,Al一般不作为强制要求,而且往往含量较高。废水样品中一般测定多种金属元素,包括Sr,Ba,Be,Cd,Co,Ti,Pb,Ni,Cr,Cu等等,也包括一些非金属元素和过渡元素例如As,B,Se。废水样品
7、往往含有较多的有机物和盐分,往往需要过滤,并经过适当的消化,去除有机成分,同时保证废水中的可溶性固体的总量在ICP-MS的测定要求之内(一般为1%TDS)。海水样品分析:测定元素种类较多,经常需要测定的元素包括Fe,Pb等等。其它元素包括As,Hg,Cr,Se等元素还可能需要进行适当的形态分析,对仪器的基体耐受性和检出限具有较高要求。煤灰分析煤灰中包含大量需要测定的元素,大部分轻质量数的金属元素都在测量范围之内,煤灰样品需要经过一定的前处理过程使其溶解,一般采用硝酸,氢氟酸和高氯
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