纳米材料8教学ppt课件

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1、第十一章纳米材料的测试技术孙瑞雪教学目的：讲授纳米微粒的检测分析技术。主要内容：1.基本概念2.纳米微粒尺寸的评估3.纳米材料的形貌分析4.纳米材料成分分析§11.1纳米材料的粒度分析关于颗粒及颗粒度的概念（1）颗粒（particle）：在一尺寸范围内具有特定形状的几何体。（2）晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单晶，无晶界。（3）粉体：由大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群。补充：基本概念颗粒粉体关于颗粒及颗粒度的概念关于颗粒及颗粒度的概念（4）一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子。（5）团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体桥健作用而形成的更大的颗粒。团聚体内含有相互

2、连接的气孔网络。（6）二次颗粒：是指人为制造的粉料团聚颗粒。直径D直径D、高度H？球体圆柱体不规则形状11.1.1粒度的表征球形颗粒：粒度即为直径非球形颗粒:可按某种规定（以某种意义上的相当球或相当圆的直径作为直径）的线性尺度来表示其粒子。当量径（1）粒子的平均粒径等效圆球体积直径等效体积直径等效表面积直径等效重量直径最短直径最长直径等效沉降速率直径筛分直径（2）粒度分布的表征单分散体系（monodisperse）：对于某一粉体系统来说，若颗粒粒度都相同或近似相同，称为单粒度或单分散的体系。多分散体系（polydisperse）：实际粉体所含颗粒的粒度大都有一个分布范

3、围，常称为多粒度的、多谱的或多分散的体系。粒度分布：表征多分散体系中颗粒大小不均一的程度，即表示粒子群中各粒级的粒子量的比例。表示粒度特性的几个关键指标：①D50：一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。②D90：一个样品的累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径。D90常用来表示粉体粗端的粒度指标。（3）粒度测试的重复性和准确性粒度测试的重复性是指同一个样品多次测量结果之间的偏差。重复性指标是衡量一台粒度测试仪或一种测试方法好坏的最重要的指标。粒度测试的真实性：通常的测量仪器都有准确性方面的指标。由于粒度测试的特殊性，通常

4、用真实性来表示准确性方面的含义。透射电镜观察法扫描电子显微镜X射线衍射线线宽法(谢乐公式)比表面积法X射线小角散射法拉曼(Raman)散射法探针扫描显微镜光子相关谱法(激光粒度仪)11.1.2粒度的分析测试方法（1）电镜观察粒度分析TEM观察法TEM观察法TEM观察法TEM观察法确定尺寸的方法：（1）交叉法：任意地测量约600颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算术平均值乘上一统计因子(1.56)来获得平均粒径。（2）测量100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度，颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值。TEM观察法（3）求出颗粒的粒径，画出粒径与不同粒径下的微粒分布图，将分布曲线

5、中心的峰值对应的颗粒尺寸作为平均粒径。TEM观察法TEM观察法的优缺点：优点：TEM观察法分辨率高，1-3Å；放大倍数可达几百万倍；亮度高；可靠性和直观性强，是颗粒度测定的绝对方法。缺点：缺乏统计性。立体感差，制样难，不能观察活体，可观察范围小，从几个微米到几个埃。测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。颗粒度or晶粒度TEM观察法(2)X光衍射与谢乐公式测定颗粒晶粒度的最好方法．当颗粒为单晶时，该法测得的是颗粒度．颗粒为多晶时，该法测得的是组成单个颗粒的单个晶粒的平均晶粒度．（2）X光衍射与谢乐公式ZnO的XRD图（2）X光衍射与谢乐公式不同结晶度的YVO4的XRD图利用某一

6、衍射峰的宽化，可计算纳米粒子的尺寸，即谢乐尔(Sherrer)公式：Dhkl=kλ/(cosθ•∆Bhkl)k为常数；θ为入射角；∆Bhkl为某衍射峰半高宽处的弧度（单纯因晶粒度细化引起的宽化度）；Dhkl为此粒子对应hkl晶面的某方向尺寸。谢乐公式例子：TiO2纳米材料晶粒大小测定谢乐公式练习题用X射线衍射法测定溶胶-凝胶法制备的ZnO微粉的晶型时，发现位于31.73o,36.21o，62.81o的三个最强衍射峰发生的宽化，这说明了什么？三个衍射峰的半峰宽分别为0.386o，0.451o和0.568o,试计算ZnO微粉中晶粒粒径。（3）比表面积法测量原理：通过测定粉

7、体单位重量的比表面积Sw，可由下式计算纳米粉中粒子直径(设颗粒呈球形)：式中，ρ为密度，d为比表面积直径；SW的一般测量方法为BET多层气体吸附法．BET法是固体比表面测定时常用的方法．比表面积的测定范围约为0.1-1000m2／g，以ZrO2粉料为例，颗粒尺寸测定范围为1nm～l0μm．（4）纳米粒度分析仪（激光光散射法）纳米粒度分析仪纳米粒度分析仪作为一种新型的粒度测试仪器，已经在粉体加工、应用与研究领域得到广泛的应用。它的特点是测试速度快、测试范围宽、重复性和真实性好、操作简便等等。纳米粒度分析仪粒度测定方法的选定粒度测定方法的选定主要依据以下