脉冲电沉积纳米晶ni-w合金的微观结构和拉伸变形

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1、电沉积纳米晶Ni・W合金的微观结构和拉伸变形HajimeIwasakia,KenjiHigashib,T.G.Niehc,*摘要对电沉积纳米品Ni-W合金中&1纳米大小的颗粒进行了变形及断裂特性的研究。拉伸试验是在室温下用厚度为25-30微米的样品进行的。用扫描电镜和高分辨透射电子显微镜对该断裂面进行了检查来研究变形样品的微观结构。根据这些观察,我们在拉伸变形的变形机制和纳米镰钩断裂过程的基础上,提出了晶界滑移的理论。关键词:纳米材料;电沉积,机械性能,高分辨电了显微镜,断口1简介纳米晶合金材料具有优异性能的前景带动了英技术的

2、发展。科学地说,纳米材料的研究也非常让人感兴趣,因为可能发牛崩溃的经典标度律和对物理学的新材料在纳米状态随行的需要。已有研究表明,在霍尔佩奇故障发生前[1]纳米鎳的硬度随晶粒尺寸减小而增加到最少14nm之前。对于电解鎳钩合金,在晶粒尺寸8纳米以下可观察到类似的现象。计算机模拟还表明,在大约10・15纳米晶界滑移和位错滑移进行了预测,在约5nm晶粒尺寸没有发现位错活动[3]。而这样尺寸的品粒中不可能产生位错源的,具体的原因尚处于争论之中。实际上,在变形的样品中,文献记载没有位错堆积的的证据。大多认为位错活动在晶界上产生和结束。此

3、外,据报道,纳米晶体金属的可塑性比微晶结构的相对要差一点[4]。最近,平均晶粒尺寸为30纳米的电沉积纳米晶体Ni的变形和损伤演化机制在透射电子显微镜和高分辨率的微观显微镜下作了传导和拉伸性能的研究。结果表明,在纳米晶体银的变形过程中位错介质的可塑性发挥了主导的作用,断裂表面呈现凹陷的特征且凹陷的尺度正比于晶粒尺寸的大小。从前,我们研究了尺寸在10纳米以下由直流(DC)电沉积产生的纳米晶Ni・W合金晶粒和晶界结构。本文是致力于用高分辨率电子显微镜研究变形纳米晶Ni・W合金组织特征的。2材料和实验步骤电沉积镰钩合金在其他地方进行了

4、讨论和描述[7,8],并用类似的方法生产了厚度约30微米的箔膜。镀液的组成见表1。每个实验都要用分析试剂级化学品和纯净水制造一个新的电镀液来使用。阴极是0.2毫米厚的电抛光铜板材具有10毫米标准长度和5毫米标准宽的的拉伸试样的形状。阳极为高纯度口金。在沉积过程中柠檬酸和氯化鞍被引入篠和W形成复合物,而澳化钠是用来改善导电性。500毫升镀液维持在72摄氏度,并施加直流电流密度保持恒定在0.05,0.07,0.085,和0・10A/cn?。电镀时间为60分钟。电镀后,所有的电箔在80摄氏度于真空中脱气24个小时。铜基板溶解于含有2

5、50g/L的辂酸和十五立方厘米/升的硫酸混合溶液中。在电沉积合金的化学分析中进行了电感耦合氮等离子体的光谱分析方法来确定金属含量。还用X射线衍射方法(XRD)进行了结构分析,分析在RigakuRINT使用CuKa辐射・1500工作在40千伏和200毫安。拉伸试验是在室温下进行,并以每分钟1毫米的速度测试,屈服应变速率大约是3*10以每秒。进行拉伸试验用的是负载能力为2000磅Instrontype机(MECMESIN,英国)。这种机器的握把有双切细齿扁脸。为了避免在抓取和测试中破坏Cu箔样品。应变(或伸长)假定以6毫米为一个标

6、准长度冃从位移的十字头开始测量。表1电沉积液溶液组分Nickelsulfate(NiSO4-6H2O)0.06mol/1Citricacid⑴曲^企。:0.5()mol/1Sodiumtungstale-2H:O)0.14mol/1Ammoniumchloride(、H厶CI)0.5()mol/1Sodiumbromide(NaBr)0.15mol/1Saccharin(C-H5NO5S)0.60g/1Sodiumdcxicuylsulfate(16()g/l(CH3(CH2)10CH2OSO3Na)PH7.6用高分辨率电了显

7、微镜(HREM)对样品的握把和紧邻断面的区域进行显微结构的观察。最初的样品是通过电流密度为0.1A/cn?的电流生产的。直径为3毫米的半圆形碟片是从透射电镜标本的破碎样品中穿孔打出的。该光盘的中心到断裂面的边缘的距离是精确的0.5毫米。为了能用透射电镜进行观察,磁盘直接在离子铳中穿孔。用JEM-4000EX型号在400千伏运行的高分辨率电镜。断口检查还使用口立的S・900高解析度扫描电子显微镜。3结果3.1成分和纳米结构电沉积Ni-W样品中的钩含量,以及用于生产的电流密度如表2所列。合金中钩的含量在11.7-12.7%的狭窄范

8、围的增加,且随着电流密度的增加它只要轻微的变化。X射线衍射和电子衍射图显示,镰钩薄片都是单相的但具有面心立方结构,这表明它是固溶体合金。虽然镰钩系统的平衡相图是在室温下推测的,钩的镰固溶度预计将高达12・5%[9]。注意到在表2中列出电箔的成分是非常接近这个极限。如表2所列,

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