核磁(nmr)测试须知

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1、核磁（NMR）测试须知     为了便于同学们熟悉液体核磁样品制备的有关事项，同时加快测试速度，减少等候时间，提高NMR谱图的质量，特作如下说明。1、请填写送样记录，研究生送样须有导师签字认可。2、仪器型号：JEOLECX500MHz。测试所用核磁管内径为5mm。(微量样品用3mm的样品管)氘代试剂溶解后的样品体积在核磁管中高度约4cm，体积0.5mL。管外不要粘贴标签，以免影响旋转，标签纸套在样品管上。3、样品量：1H：约5－10mg，13C：＞20mg   测试1H时浓度太低则噪音较大、基线不平，浓度太高

2、则谱峰裂分不好，请适当掌握；测试13C时浓度高可缩短测试时间，噪音小，基线平直，谱图漂亮。   注：一般H、C谱同时做，请保证管装样品量＞20mg。4、为保证谱图质量，核磁管必须清洗干净，样品的纯度越高越好，其中残余溶剂必须除净，否则严重影响谱图的解析。样品在氘代试剂中溶解度要好（送样人要提前选好合适溶剂），溶解后溶液呈透明均匀，若有固体微粒必须首先过滤，否则仪器不能测试，样品中不得含磁性物质。核磁管清洗方法：1)最重要的一点是要及时清洗；2)先加入对样品溶解性最好的溶剂冲洗（切勿直接加水）；3)加满丙酮浸泡

3、，超声波清洗器配合使用，一般2-3次即可；1)乙醇洗2－3次；2)加丙酮冲洗烘干；注意清洗过程不要将核磁管的盖子接触丙酮以防腐蚀，若粘有丙酮立刻使用冷风吹干。5、样品管所带的标签纸上请注明：样品编号、所用氘代试剂、测试要求（1H, 13C , 31P，DEPT, COSY等）、导师姓名、送样人姓名、特殊说明及要求。    注：液体核磁目前设定扫场范围定为1H：-2～13ppm，13C：-20～230ppm，超出此范围请务必提前声明。6、为了缩短测试时间，提高工作效率，打印谱图时，只满足提出谱图处理要求，不回答

4、此样品有关解析具体问题，更不在工作站上解析谱图，请谅解。7、特殊要求请在标签纸上注明，否则按正常测试处理，若重新测试该样品则按新的样品受理。不稳定样品请提前一天预约，再按送样时间先后排队测试。                                                                                                                                                    贵州大学精化中心 核磁室 

5、                                                            2006年01月03日 先用洗液(重铬酸钾+浓硫酸)浸泡两小时以上,再用水冲洗干净后按照2楼的用溶剂冲洗,之后在烘箱里烘干,这样洗出来的核磁管不含水和顺磁性物质.现在核磁管的清洗应该有三种方法：1.直接用带着清洗液的棉棒插入核磁管进行清洗。这种方法洗的比较干净但是费时费力，而且非常容易划伤核磁管。2.把核磁管放入清洗液中，在超声波清洗器中清洗。这种方法优点就是快，大批量的清洗比较适宜。但是个

6、人感觉清洗质量不是很好。3.用专用的核磁管清洗器，核磁管多可以用五支管的，核磁管少的话可以用单支管的。这种方法清洗速度快，而且清洗的质量也不错。本人推荐用此种方法清洗核磁管。清洗后的核磁管如果放在室温条件下自然干燥的话，需要好几天才能用。这个我想大家都会有感触。所以应该放入烘箱干燥，需要注意的是：核磁管在干燥箱中绝对不能平放，一定要多支捆绑在一起立着放。这样能保证核磁管在高温下不变形。切记切记！重铬酸钾洗液，氯仿，DMSO，丙酮，甲醇