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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)摇研究简报第3期摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇2013年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry427~431DOI:10.3724/SP.J.1096.2013.20651基于铂镍铁金属纳米花颗粒/碳纳米片复合材料的克伦特罗电化学传感器的研制*冯亚娟摇牛司朋摇符雪文摇赵锦航摇杨云慧(云南师范大学化学化工学院,昆明650500)摘摇要摇以1,2鄄二羟基十六烷作为反应介质,油胺和油酸作为还原剂,制备出8~13nm的PtNi
2、Fe三金属纳米花颗粒,并以石墨棒作为碳源,通过高温淬火制得碳纳米片;将三金属纳米花颗粒吸附在碳纳米片的表面,并将其修饰到玻碳电极表面,制备了盐酸克伦特罗电化学传感器,用于动物代谢中的盐酸克伦特罗残留量的直接电化学检测。探讨了测试底液、富集电位以及富集时间等实验条件对传感器性能的影响。结果表明,在电位-7-2-8为0.4V条件下,传感器检测盐酸克伦特罗的线性范围为1.9伊10~4.9伊10mol/L;检出限为6伊10mol/L。此传感器选择性好、灵敏度高,具有良好的重现性和稳定性。关键词摇碳纳米片;铂镍铁三金属纳米
3、花颗粒;盐酸克伦特罗;直接电化学传感器1摇引摇言[1,2]茁鄄兴奋剂通常是盐酸乙醇胺类,个体之间的区别主要存在于芳环和氨基。茁鄄兴奋剂族的化合物包括盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、硫酸沙丁胺醇、盐酸齐帕特罗和盐酸氯丙那林等。据报道,盐酸克伦特[3]罗是最有效的茁鄄兴奋剂,盐酸克伦特罗(Clenbuterolhydrochloride,CLB)化学名为2鄄[(叔丁氨基)甲基]鄄4鄄氨基鄄3,5鄄二氯苯甲醇酸盐,又称氨哮素、双氯醇胺,是一种选择性受体激动剂。由于它具有蛋白同化作用,可以减少脂肪的形成,将其添加在饲料中,可促
4、进动物生长和增加瘦肉率,故俗称为“瘦肉精冶。使[4]用盐酸克伦特罗后,会在动物组织中形成累积性残留。但是,由于利益的驱使,目前在畜牧生产中使用克伦特罗这一现象仍有发生,我国已有多次盐酸克伦特罗中毒事件的报道,已成为重大的食品安全问题,因而建立高灵敏度盐酸克伦特罗的检测方法对食品安全的具有重要意义。[5][6]目前,检测盐酸克伦特罗主要采用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱鄄质谱法(GC鄄MS)、比色[7][8][9~11][12][13][14]法、电化学鄄色谱法、电化学免疫法、酶联免疫法、放射免疫分析法(IA
5、)、电化学发光、直接电化[15]学技术等。电化学技术使用范围非常广泛,主要的检测方法包括修饰电极技术和生物传感器技术。本研究以油胺和油酸作为还原剂,制备出PtNiFe三金属纳米花颗粒,并以石墨棒作为碳源,通过高温淬火制得碳纳米片。将三金属纳米花颗粒吸附在碳纳米片的表面,并将其修饰到玻碳电极表面,制备了盐酸克伦特罗电化学传感器,用于动物代谢中的盐酸克伦特罗残留量的直接电化学检测。2摇实验部分2.1摇仪器与试剂马弗炉(上海崇明实验仪器厂),CHI660D电化学工作站(中国上海辰华仪器有限公司)。使用三电极体系,其中自
6、制修饰电极为工作电极;饱和甘汞电极为参比电极;铂丝电极为对电极。JEM鄄2100型高倍透射电镜(加速电压200kV,日本电子株式会社)。1,2鄄二羟基十六烷、盐酸克伦特罗(CLB)、油胺和油酸(美国Sigma公司),KPtCl(天津大茂化学试26剂),二乙酰丙酮镍(Bis(2,4鄄pentanediono)nicke,Ni(acac),天津大茂化学试剂),其它试剂均为分析纯。2[16]2.2摇PtNiFe纳米花颗粒的制备在1.704g1,2鄄二羟基十六烷介质中加入0.474g乙酰丙酮亚铁(Ferrousacety
7、lacetonate摇2012鄄06鄄21收稿;2012鄄10鄄09接受本文系国家自然科学基金(Nos.20865006,21165023)资助项目*E鄄mail:yyhui2002@yahoo.com.cn4摇28摇分析化学第41卷Fe(acac))、0.249gKPtCl,0.241gNi(acac),溶解后加入1.5mL油胺和油酸到180mL二辛基醚2262溶液中,在270益和N条件下反应,直到溶液由浅黄色变为黑色为止;冷却到室温,将溶液转移到一个2长颈烧瓶中,用无水乙醇洗涤数次,将溶液在室温下自然沉淀过夜
8、,离心分离,产品贮存在己烷中。[16,17]2.3摇PtNiFe/C纳米复合物颗粒的制备碳纳米片的制备:将石墨棒(纯度为99.9%,直径为5mm)表面用砂纸打磨,再将其放入马弗炉中,迅速加热至1000益保持5min,将其快速取出,放入NHHCO中淬火。在此过程中石墨棒与NHHCO4343会产生气泡,蒸发部分水分,而石墨棒有轻微的爆炸现象,在NHHCO溶液表面就会漂浮着一些
