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1、液体自动颗粒计数器的国际校准方法3卢继霞 任桂兰 夏志新摘 要 本文简要介绍了国际标准ISO4402《液体自动颗粒计数器的标准》修改后新标准的主要内容。关键词 颗粒计数器 测定 校准 在液压润滑系统中,动力的传递和控制是通过密为噪声水平的115倍,在工作流量下分析稀释样液。闭回路中一定压力的液体来实现的。液体是进行润滑记录CH1的累计计数值五次,并计算其平均值及变化以及传递动力的介质。要保证系统的可靠性,必须对分数COVV。如果(COVV)≤3%,则仪器初步检验合液体介质的污染程度进行控制。而对液
2、体介质的污染格。颗粒的定性和定量测量又取决于取样的准确性、污染物尺寸分布及浓度测量的准确性。目前,液体自动颗粒计数器在油液污染分析中应用日益广泛,它可以测定油液中污染物的浓度及尺寸分布,测定结果的准确性对系统的维护及可靠性的提高有着很重要的意义。而要想保证颗粒计数器的计数结果准确,必须对液体自动颗粒计数器进行定期校准。现有的颗粒计数器常用两种方法来校准,即球形[1]颗粒校准法和非球形颗粒校准法。前者在使用时还要对阈值进行转换,并且由于球形乳胶颗粒与实际污染颗粒的形状相差甚远,所以转换值与实际尺寸对应阈值
3、的符合情况并不是很好;后者主要采用的是ACFTD粉末,但该粉末的尺寸分布随生产批号不同而变化,而且目前已不再生产。为使各国在用的颗粒计数器测值结果均在规定的误差范围内,国际标准化组织在1994年至1996年对ISO4402进行了修改和完善。新方法要求对颗粒计数器的主要性能指标进行检测和验证,并对其极限值作了规定。该方法的程序框图见图1。本文简单介绍一下该校准方法的主要内容。图1 颗粒计数器校准程序框图1 仪器的初步检查2 叠合误差的测量①测定仪器的噪声水平:将传感器中充满干净红在利用颗粒计数器测定油液污
4、染度时,油液的颗油,在不流动的情况下来测定。要求该值处实测脉冲粒浓度必须低于所用传感器的颗粒浓度极限植,否则计数频率不超过60个/min。会出现两个或多个颗粒同时穿过传感器窗口的情况,②样品容积测量:准确测出一个计数循环中实际这就是所谓的叠合误差。叠合误差的测量对于计数器计数的样品容积。的准确计数非常重要,叠合误差限是用于样品分析的③仪器合格标准:首先配制大约100mg/L的ISO基准指标。因而,对刚购买或维修后的颗粒计数器及超细粉末浓溶液作为母液,然后按厂家规定传感器浓传感器需进行叠合误差的测量。度极
5、限的25%来配制稀释液。设置计数器CH1阈值①仪器调整:设置计数器为累计方式,CH1阈值为噪声水平的115倍,其余通道阈值递增。用干净红3中国矿业大学北京研究生部,100083 北京西郊学院路丁油冲洗传感器,并将通过传感器的流量调整为工作流11号18液压与气动量。为噪声水平的115倍,最高通道阈值对应尺寸不超过②准备母液:配制约100mg/L的ISO超细粉末80μm,至少设置六个通道。浓溶液作为母液。②样液分析:在计数器上获得样液的五次累计计③准备稀释液:将母液按厂家推荐传感器浓度极数值,利用DQ-DO
6、判则来进行分析。限值的0%,10%,20%,⋯⋯150%来稀释。③数据处理:在双对数坐标纸上绘制颗粒浓度与④样液分析:按浓度递增顺序分析样液。记录每对应阈值的关系曲线,并用合适的公式描述(见图种样液的五次累计计数值及平均值X,如果最高计数3)。值Xmax与最低计数值Xmin间的百分误差DQ小于最大④调整阈值继续分析:改变通道阈值,重复执行允许百分误差(见表1),则数据X合格,否则,用下式2和3步骤两次,最后所得曲线至少包括18个不同浓度点(见图4,5)。计算DO:⑤选取浓度:在最后所得曲线上选取18个不
7、同Xmax-XminDO=
8、XO-XN
9、颗粒浓度点,根据样液尺寸分布情况计算各浓度对应式中 XO———可疑值,可能是Xmax或Xmin的颗粒尺寸值。XN———最接近可疑值的实测颗粒数⑥建立尺寸校准曲线:绘制颗粒尺寸与对应阈值的关系曲线,也即尺寸校准曲线(见图6)。如果DO<1144,则去掉可疑值,采用剩下四次计4 流量极限的测定数值的平均值X;如果DO>1144,则该通道X不合格,样液通过传感器时,流量必须调整在传感器的流需采取校正措施重新计数(这种样品分析方法笔者称量极限范围内。对刚购买或维修后的计数
10、器及传感器为DQ-DO判则)。都应进行流量极限的测定工作。⑤叠合误差限的确定:在直角坐标纸上绘制一条实测计数值X与理论浓度之间的关系曲线,并计算出0～40%稀样液的线性回归方程,作出浓度范围从0～150%的线性回归线,再作一条斜率为回归线斜率95%的直线,该直线与曲线的交点即为传感器叠合误差限。若无交点,可认为厂家推荐浓度极限就是传感器的叠合误差限(见图2)。表1 多次循环计数的最大允许百分误差平均颗粒浓度X最大允样液总数n不同时,最大允许
