ni-mo-cu三元合金的电化学制备及其析氢催化性能的研究

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1、万方数据中图分类号TGl39UDC31硕士学位论文学校代码!Q墨三圣密级公珏Ni．Mo．Cu三元合金的电化学制备及其析氢催化性能的研究ElectrochemicallypreparationandsynthesisofNi—Mo—Cualloycoatingelectrodeforelectro—catalytichydrogenevolutionperformance作者姓名：夏明学科专业：材料科学与工程研究方向：电化学学院(系、所)：粉末冶金研究院指导教师：雷霆教授答辩委员会主席中南大学2014年6月万方数据学位论文原创性声

2、明本人郑重声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。作者签名：‘b羹日期：巡年』月』日学位论文版权使用授权书本学位论文作者和指导教师完全了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交学位论文的

3、复印件和电子版；本人允许本学位论文被查阅和借阅；学校可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用复印、缩印或其它手段保存和汇编本学位论文。保密论文待解密后适应本声明。作者签名：坠监日期：衅年上月丘日导师签名嗜篷导师签名壁垦万方数据Ni．Mo．Cu三元合金的电化学制备及其析氢催化性能的研究摘要：氢能源室未来清洁能源的理想选择，碱性电解水制氢法是大规模工业化制备氢气的重要方法。那么研究开发具有更低析氢过电位和高析氢催化活性的新型的阴极电极材料成为解决目前电解水工业上存在的能耗大效率低的问题的重要手段。目前，Ni．

4、Mo合金被证明是碱性溶液中电解水析氢催化活性最好的二元合金。本研究以Ni基二元合金为基础，通过电沉积方法制备Ni．Mo—Cu三元合金，以期通过三种合金元素之间的协同作用，获得高析氢催化活性的电极材料。本文首先探索了恒电流电沉积法制备Ni．Mo．Cu三元合金的最佳电沉积制备工艺，考察了电镀液中铜盐浓度，电沉积电流密度，电镀液pH值和电沉积温度对Ni．Mo—Cu三元合金镀层组成、三种合金元素在镀层中的化学存在状态、表面形貌和析氢催化活性的影响。最后通过最优化条件制备的Ni．Mo．Cu三元合金在碱性溶液中的稳态极化曲线，塔菲尔曲线和交

5、流阻抗谱测定，研究了合金在析氢反应过程中的电化学性能和析氢催化动力学行为。得到结论如下：(1)电沉积制备条件以及电镀液中的离子浓度对Ni—Mo．Cu合金镀层的表面形貌，成分以及电解析氢性能都有很大的影响。实验结果表明，Ni．Mo．Cu三元合金的最佳制备工艺条件为：电镀液中Ni、Cu元素的摩尔比例为25：1，电沉积电流密度为50mA／cm2，pH--8—9，T=25℃，电沉积过程时间为1．5h，在整个电沉积过程中都伴随着磁力搅拌。(2)最佳制备工艺条件下制备的Ni．Mo．Cu合金镀层为非晶态结构，晶粒尺寸细小为纳米级，镀层厚度大约

6、为91．tm。镀层表面呈现一种典型的表面粗糙的“菜花状”形貌。镀层中Ni、Mo、Cu三种元素所占的原子比分别为48％，15．6％和36．4％。(3)在Ni．Mo合金中加入Cu元素对于合金的析氢催化活性有非常明显的促进作用，相比于Ni—Mo二元合金，三元合金具有更低的析氢过电位，较低的析氢反应活化能以及更高的析氢反应交换电流密度和良好的电化学稳定性。三元合金的析氢起始电位为．1．05V(vsHg／HgO)，析氢反应活化能为21KJ／mol，析氢反应交换电流密度为12．6mA／cm2。(4)Ni。Mo—Cu三元合金的析氢催化活性的提

7、高一方面是因为Cu元素的加入改变了合金表面的形貌，使得合金的真实比表面积大大增II万方数据加，增加了析氢反应的活化中心；另一方面，三元合金中的三种金属之间产生了金属间的协同作用，提高了合金本征的析氢催化能力。(5)由交流阻抗图谱的分析结果和通过Tafel曲线所得的析氢反应动力学参数表明：该三元合金电极进行的是一个纯的由动力学因素控制的反应，电化学脱附是析氢反应的主要控制步骤。本文共有图45幅，表15个，参考文献78篇。关键词：Ni—Mo．Cu三元合金；电解水析氢反应；析氢催化活性；电化学；电沉积分类号：TGl39III万方数据E

8、lectrochemicallypreparationandsynthesisofNi-Mo—Cualloycoatingelectrodeforelectro·catalytichydrogenevolutionperformanceABSTRACT：Hydr