不溶性硫黄评价方法概述

《不溶性硫黄评价方法概述》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、王婷等·不溶性硫黄评价方法概述不溶性硫黄评价方法概述王婷，陆铭(北京橡胶工业研究设计院，北京l∞143)擅要：简要介绍了不溶性硫黄的用途，撮述了不溶性硫黄的高温稳定性、分散性、不溶性硫含量、总硫含量以及混炼胶。喷霜。的测试方法。关薯词：不溶性硫黄；高温稳定性；分散性；不溶性硫含量；总硫含量；喷霜；l前盲不溶性硫黄(I璐olubleS曲r)是一种硫黄聚合体，分子式为Sn(n>200)，是不溶于Cs2的硫的高分子聚合物，分为充油型和未充油型两类，但大多数是充油型不溶性硫黄[¨。由于它是单质硫的开环聚合物，其中或多或少含有未聚合的单质

2、硫，因而分为高品位不溶性硫黄(不溶硫含量>90％)和中品位不溶性硫黄(不溶硫含量约60％)[2l。不溶性硫黄能在胶料中均匀分散，有效降低硫黄的聚集，减少胶料存放过程的焦烧倾向，使橡胶制品和半成品表面不“喷霜”，从而提高粘结力以及保证浅色制品的外观质量。因此，不溶性硫黄广泛应用于轮胎制造，尤其在子午线轮胎的硫化中一般要求使用不溶性硫黄，其制成的轮胎耐磨性好(比普通轮胎提高30％．50％)，使用寿命长(为普通轮胎的1．5倍)，节能多(可节油6％一8％)，且在高速下行驶具有安全、舒适、经济等优点。同时不溶性硫黄也被广泛应用于制造胶管、

3、胶带、内胎、胶鞋、电线、电缆、绝缘胶件、各种汽车橡胶零件、家庭橡胶制品、乳胶制品和各种浅色制品中。此外，不溶性硫黄还可用于染料、纺织工业、杀虫剂生产及重金属、废水治理等方面。2不溶性硫黄产品的技术指标近年来，随着橡胶制品的不断发展，特别是子午线轮胎的发展，对不溶性硫黄的性能及质量指标不断提出新的要求：即高含量、高温稳定性、高分散性。2．1高含量高含量的不溶性硫黄通常指不溶性硫含量在总硫量中的比例≥90％(HG／T2525—93)。不溶性硫黄产品中不溶性硫的含量越高，表明产品质量越好。在实际生产中，可通过改变工艺或者提纯中、低含量

4、的不溶性硫黄来制备高含量的产品。2．2高温稳定性不溶性硫黄的稳定性是衡量产品质量优劣的重要指标之一，它是指在某一温度下经过一定的时间后，不溶性硫黄质量分数与加热前不溶性硫黄质量分数之比，其热稳定性的优劣对橡胶加工过程各部件表面状况及制品的性能都有较大的影响。不溶性硫黄的高温稳定性评价标准是指在105℃加热15min的条件下，其不溶性硫的含量越高，高温稳定性越好。2．3高分散性不溶性硫黄的高分散性通常指不溶性硫黄产品过15阻m筛，其筛余物占总质量的百分比应≤0．3％(HG／T2525—93)。在国际标准中，美国富莱克斯(Flex8

5、ys)化学公司要求粒径分布150肛m≥99．5％，即其筛余物占总质量的百分比应≤0．5％。不溶性硫黄的不溶性硫含量越高，其在胶料中分散性越好，使橡胶硫化及交联更加均匀。3不溶性硫黄的评价方法不溶性硫黄是以高温稳定性、高分散性和高362第四届全国橡胶行业及相关行业技术与贸易交流会论文集含量为特征【引。而其本身的价值则是使混炼胶不。喷霜”。因此，本文将阐述不溶性硫黄的高温稳定性、高分散性、高含量以及混炼胶“喷霜”的测试方法。3．1高温稳定性测试【4】高温稳定性是IS的重要指标，是指在某一温度下经过一定的时间后，剩余的不溶性硫黄质量与

6、加热前试样质量之比[5]。但是，目前国家对于不溶性硫黄的高温稳定性标准尚未制定，橡胶轮胎生产企业内部标准也不尽相同。厂家对不溶性硫黄高温稳定性(105℃×15min)要求在85％。90％，少数厂家超过90％[6l。+’(1)石蜡油一浴烘箱法和石蜡油(试样浴)一硅油(系统浴)二浴法根据橡胶高温混炼的加工温度、时间的实际需要以及IS的理化性质，通常测定条件定为105℃×15min。我国大多采用石蜡油一浴烘箱法测试IS的热稳定性，烘箱温度精确度为±1℃。烘箱法的操作误差较大，放人试样时需两次开关门，从而引起烘箱内的环境温度发生剧烈变化

7、，使得试样受热极不恒定，其受热的温度一时问曲线为正弦衰减曲线，导致所测IS的稳定性不真实。与F1exsys法相似，上海京海化工有限公司采用石蜡油(试样浴)和硅油(系统浴)相结合的二浴法，系统浴温度频闪值为±0．1℃，试样浴与系统浴的温差和两试样浴的温差均为±0．5℃，操作中试样受热恒定，受热的温度一时间曲线近于直线。无论是充油型Is还是未充油IS，其热稳定性的测定都是将试样置于105℃经受15miIl热作用，再经二硫化碳充分淋洗，溶解出其中的可溶性硫黄，剩余质量与试样的质量比即为IS的热稳定性[7I。(2)差示扫描量热分析(DS

8、c)对于不同工艺和复配的IS产品，其所含组分都有各自特征的比热容，因此Dsc曲线峰温不同。DsC曲线峰温越高，表明产品的高温稳定性越好。3．2分散性测试IS的分散性指IS产品细度与粒径的正态分布情况以及IS粒子在橡胶中的分散状态。(1)按HG／T2525—93检