贝尔德直读光谱仪培训题材

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1、贝尔德直读光谱仪培训题材一．光电直读光谱分析的应用近况及新发展DV4-1000型光电直读光谱仪，1964年美国贝尔德公司开始生产光谱仪持续生产了DV2、DV4、DV6，从70年代进入中国，直读其实就是直观可见数据的意思。现在市专场上的光谱有德国的OBLF、斯派克，美国的ARL,国产的瑞利（但国产的缺点是高合金钢和极低含分析误差大）。DV4-1000中1000是指焦距，曲率半径为1000mm的凹球面镜，光源：KH-3/5型，重复频率100周（现在新产光源都在400周以上），频率低的缺陷：峰压不稳定，随交流

2、供电的电压和频率的波动造成分析数据的漂移，严重影响分析的精度和准确度。二．光电光谱分析的原理．（光谱光室分布图）试样经过激发时，不同元素的原子，在火焰、电弧、火花等光源激发下，由于原子能级跃迁发射出特有的谱线，即“特征谱线”，能通过入射光学系统到光栅上，光栅将光分解成光谱，这些光谱线代表样品中的各个元素，各元素光谱线的强度与样品中元素的含量成比例，每一元素至少有一条光谱线通过出口狭缝，射到光电倍增管的光阴极上，当元素的浓度变化时光谱线的强度也变化，光电倍增管的输出电流也随之变化，除了元素光谱线以外，用一

3、条或更多的光谱线作为内标线它将与元素线相比，通过测量板将从元素电容器送来的模拟分析数据转换成数字信号，然后计算机进行计算元素的含量。三．光电光谱的光学系统及光转换1．罗兰圆（270个出射狭缝），凹面光栅光学系统（其实与我们的光盘CD相适），主要起到光谱线的分散和折射。使各元素的谱线分别射信对应的光电倍增管的光阴上。2．光电倍增管的光电转换（能将光谱线射至光阴上产生的光电，放大到几百万倍，以达到测量系统所要求的电流值，此电流可通过同轴电缆送到元素板上进行换算。）四．用好光电光谱仪的操作要点及注意事项1．光

4、谱仪的外围条件1)．仪器的周围不应有振动，不受阳光的直接照射，散热（风扇），机房温度控制在23±2℃，温度（有除湿器，<60，不然会引起一些电器元件短路烧坏），应有良好的地线越小越好，接地电阻<4Ω（本公司是车间绕一圈），室温的变化速率，仪器周围无强电磁场干扰，2)。氩气管道要求（不锈钢管），静态氩（在仪器调整运行后就必须通静态氩）以防空气进入使谱线干扰，最敏感的是氧，流量在2L/min，3-5格，分两个区，一个是通光室，一个是通火花架。激发时流量为17-20格，相当于8-10L/min。氩气瓶口输出0

5、.31MPa），废气出口为油封（作用主要是为了防止空气倒吸，以免激发台受污染。2．真空度真空系统（间隔式）主要作用是消除其它干扰因素,机器稳定性好。3．仪器的稳定性问题影响仪器的稳定性：1.开机后的预热时间，2.扫描时的误差，3.电源电压的稳定性，4.长时间的外围环境的变动（包括室温，震动等等）。2．标准化的确定标准化（重新校正）的必要性，标准化的频率主要取决于仪器的稳定性，因仪器经一段时间的使用后，外围条件的影响各项硬件都有微量的偏移或变动，致使分析时产生误差，一般在1天/1次，标准化样品和控样都必须

6、在制作工作曲线时一起编入，否则会造成无法进行标准化和控样存在的系统偏差，两者的样品都必须是成份均匀，无夹杂气孔等。3．铸铁，高硅铝合金等难分析样品的处理此类样品在浇注后及易产生球化使碳偏析和聚集，在光谱分析时偏析和聚集的碳都以孔洞的性质出现而不能分析。必须采取击冷方式（用一个铁模，制成一个铁圆，以前我们也有一个），使其白口化来避免以上情况。但有些钢也有另外如：我们的高铬铸铁，因铬是阻碍球化元素而且含量又高，虽然是铸铁也使其白口化。还有一些高合金，硬质合金钢，对砂轮的要求也要粗一些，使试样表面产生磨痕，使

7、其在激发时易使金属蒸发。6．取样和制样：光谱分析试样必须在钢水或钢材具有代表性的部位采取，以便能充分地代表每一炉，每一罐或每一批钢或铁材的化学成份，取样的方法通常有：取样器采取法以及急冷试样模具取样法，采取的光谱分析试样应该没有缩孔、没有夹杂、没有裂纹、成份均匀。在炼钢炉前采取钢样时，为了避免因钢水沸腾而形成气孔，可在浇铸钢样的同时加入铝丝进行脱氧，但脱氧剂的含量一般不应超过钢样重量的0.3%.采取的光谱分析试样需用水冷却，以便样品保持细晶粒的金属组织，有利于光谱分析的试样激发。2．常规分析及维护要点。

8、钨电极的修整：关闭光源面板上的主电源断路器。取下面板螺钉，取下光源上盖，松开电极螺母并取下电极。修理电极成60度角。再装上电极并调节间隙为11mm。再装上光源上盖，盖上面板，每月修一次。银电极的修整：松开火花架下面左侧的螺丝，拉下银电极，修理成60度角，再装上电极并调节间隙为2.5mm，紧固螺丝。注在紧固螺丝时要注意电极间隙不能走动，每星期修一次。试样不能激发：1.一开始就不能激发，试样台安全连锁开路，上下盖各一个。电源引线没有插好。2.激