气相色谱检测器ppt培训课件

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1、第三章气相色谱分析法一、检测器特性specificpropertyofdetector二、热导检测器TCDthermalconductivitydetector三、氢火焰离子化检测器flameionizationdetector,FID四、电子捕获检测器electroncapturedetector,ECD五、其他检测器otherdetector第三节气相色谱检测器gaschromatographicanalysis,GCdetectorofgaschromatograph2021/7/21一、检测器特性specificpropertyo

2、fdetector1.检测器类型浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。热导检测器；质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID；广普型检测器：对所有物质有响应，热导检测器；专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；2021/7/212.检测器性能评价指标响应值（或灵敏度）S：在一定范围内，信号E与进入检测器的物质质量m呈线性关系：E=SmS=E/m单位：mV/（mg/cm3）；（浓度型检测器）mV/（mg/s）；

3、（质量型检测器）S表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就越高。检测信号通常显示为色谱峰，则响应值也可以由色谱峰面积（A）除以试样质量求得：S=A/m2021/7/213.最低检测限（最小检测量）噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。从图中可以看出：如果要把信号从本底噪声中识别出来，则组分的响应值就一定要高于N。检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度（或质量），被定义为最低检测限（或该物质的最小检测量）。2021/7/214.线性度与线性范围检测器的线性度定义：检测器响应值的对数值与

4、试样量对数值之间呈比例的状况。检测器的线性范围定义：检测器在线性工作时，被测物质的最大浓度（或质量）与最低浓度（或质量）之比。2021/7/21二、热导检测器thermalconductivitydetector,TCD1.热导检测器的结构池体（一般用不锈钢制成）热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。2021/7/212.检测原理平衡电桥，右图。不同的气体有不同的热导系数。钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两

5、臂电阻值：R参=R测;R1=R2则：R参·R2=R测·R1无电压信号输出；记录仪走直线（基线）。2021/7/21进样后:载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测则：R参·R2≠R测·R1这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。2021/7/213.影响热导检测器灵敏度的因素①桥路电流I：I，钨丝的温度，钨丝与池体之间的温差，有利于热传导，检测器灵敏度提高。

6、检测器的响应值S∝I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还可能造成钨丝烧坏。②池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利于热传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于分离柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。2021/7/21③载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数，但价格较高。表某些气体与蒸气的热导系数（λ），单位：J/cm·℃·s2021/7/214、特点优点：（

7、1）适用范围广，对所有物质（2）仪器结构简单，稳定性好缺点：热导池死体积较大，影响灵敏度2021/7/211.氢焰检测器的结构(1)在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100—300V）构成一个外加电场。(2)氢焰检测器需要用到三种气体：N2，H2，助燃气。使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。三、氢火焰离子化检测器flameionizationdetector,FID2021/7/212.氢焰检测器的原理(1)当含有机物CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基：CnHm──→·CH(2)产生的自由基

8、在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：·CH+O──→CHO++e(3)生成的正离子CHO+与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：CHO