环氧树脂的无机纳米微粒改性功能化和应用研究课件

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1、环氧树脂的无机纳米微粒改性、功能化和应用研究浙江大学俞豪杰1、前言本文建立了一种通过原位及包裹聚合法制备无机纳米微粒改性双酚A型环氧树脂的新工艺，制得了系列无机纳米微粒改性环氧树脂；该工艺由于在单体聚合前加入无机纳米微粒，此时单体可以渗透到无机纳米微粒之间，在聚合过程中环氧树脂在无机纳米微粒之间及周围生成，把已分散的无机纳米微粒包裹其中，所以能够制得无机纳米微粒分散均匀的改性环氧树脂：通过对比实验发现用本工艺制得的无机纳米微粒改性环氧树脂中无机纳米微粒的分散性明显好于通过溶液共混法或熔融共混法制得的

2、同类样品。2、实验部分1、原料2、原位及包裹聚合法制备无机纳米微粒改性环氧树脂的机理原位及包裹聚合法制各无机纳米微粒改性环氧树脂是在双酚A溶解后，加入无机纳米微粒，此时由于聚合反应未发生，体系粘度小，因此纳米微粒容易通过搅拌得到分散，同时由于单体体积相对较小，在分散过程中可以通过渗透作用扩散到轻微团聚的纳米微粒之间，加入环氧氯丙烷后，双酚A和环氧氯丙烷在纳米微粒之间和纳米微粒表面聚合，随着聚合的进行，生成的聚合物体积逐渐增大，可以撑开轻微团聚的纳米微粒，同时该反应是放热反应，生成的反应热可以使团聚的

3、纳米微粒中吸附的空气膨胀，促进纳米微粒的分散，此外随着反应的进行，生成的环氧树脂的量增多，使得体系的粘度逐渐增大，阻止了已分散的纳米微粒再次团聚，从而使纳米微粒能均匀地分散在环氧树脂基质中。3、原位及包裹聚合法制备无机纳米微粒改性环氧树脂按配方将NaOH和H20在反应釜中搅拌溶解后，调节体系温度至70℃；然后加入双酚A，搅拌至完全溶解后加入纳米碳酸钙(nano-CaC03)；降温至47℃后，加入环氧氯丙烷开始反应；体系先自然升温O.5h，然后在1.5h内逐渐升温至95℃；反应结束后，停止搅拌，加入冷

4、水，待树脂下沉后，吸去废水,得到nano-CaC03改性环氧树脂。3、结果与讨论1、分散方式对无机纳米微粒在环氧树脂中分散性的影响分析发现不同制备方法对nano-CaC03微粒在环氧树脂中的分散性有较大影响，其中以原位及包裹聚合法的分散效果最好。这是由于纳米微粒体积小、比表面积大、表面能高，极易聚集成团，在熔融和溶解共混时所采用的中高分子量环氧树脂的粘度较大，很难使部分团聚的纳米微粒再次分散；2、含量对无机纳米微粒在环氧树脂中分散性的影响纳米微粒在nano-CaC03含量为8.0wt％、10.0wt

5、％和15.0wt％的纳米改性环氧树脂中分散得较好；而当纳米微粒含量为20.0wt％时，可能受环氧树脂基质体积的限制，有一定的团聚现象。因此，对于本合成工艺，nano-CaC03在纳米改性环氧树脂中的含量控制5.0wt％-15.0wt％左右比较合适．3、无机纳米微粒含量对所得环氧树脂化学性能的影响4、无机纳米微粒含量对纳米改性环氧树脂拉伸性能的影响nano-CaC03含量为5.0m％的固化环氧树脂的TEM照片，从图中可以看出，nano-CaC03在固化的环氧树脂基质中基本以尺寸小于100nm的单颗粒子

6、的形式分散。这是由于纳米微粒在原位及包裹聚合的过程中已经在环氧树脂中得到了有效地分散，在共混过程中，由于体系具有一定粘度避免了纳米微粒的再次团聚，从而保证了纳米微粒的良好分散性，使环氧树脂具有良好的物理性能。右图是拉伸试验后环氧树脂样条断面的SEM照片，其中A为普通环氧树脂的断面，B为无机纳米微粒改性环氧树脂的断面。从图中可以看到普通环氧树脂的断面很光滑，为典型的脆性断裂，而经过纳米改性后的环氧树脂的断面较粗糙，有很多细小裂纹，呈一定的韧性断裂的特征。刚性无机纳米微粒对聚合物的增韧作用一般归结为银纹

7、机理，当受到外力的冲击或拉伸作用时，均匀地分散在聚合物基质中的纳米微粒周围就会产生应力集中效应，使聚合物基质和纳米微粒的界面发生形变和产生银纹而吸收能量。谢谢！