广山楂药材及山楂配方颗粒质量的研究

《广山楂药材及山楂配方颗粒质量的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、1．4一j、结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．182高效液相．质谱联用测定有机酸含量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．182．1仪器与试药⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯182．2方法与结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯192．3讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．34第三部分山楂配方颗粒质量控制研究⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．351山楂配方颗粒薄层鉴别⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯351．1材料、仪器与试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．3

2、51．2实验方法和结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯352山楂配方颗粒相关质量指标检查⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯362．1粒度检查⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．362．2水分检查⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．372．3溶化性检查⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．372．4微生物限量检查⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．373山楂配方颗粒总黄酮含量测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯413．1材料、仪器及试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．413．2实验方法和结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

3、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．423．3一J、结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．454酸碱滴定法测定山楂配方颗粒中有机酸含量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯454．1实验材料⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．454．2手动酸碱滴定法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一464．3自动酸碱滴定法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．464。4，J、结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．475高效液相．质谱联用测定山楂配方颗粒中有机酸含量⋯⋯⋯⋯．．475．1仪器与试药⋯⋯⋯⋯

4、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．475．2方法与结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯485．3讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯552

5、JIIIIIIlllUIIIIIlUllllllIIIY2359200参考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯56综述⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯”5’7致谢⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．69攻读学位期间发表的学术论文目录⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．70学位论文作者声

6、明⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．71个人简历⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．72中文摘要目的：以广山楂药材与山楂配方颗粒为研究对象，考察并建立广山楂药材和山楂配方颗粒的质量评价方法，为科学评价和有效控制广山楂药材及山楂配方颗粒的质量提供实验科学依据。方法：采用正交试验对广山楂药材总黄酮的提取工艺条件进行优化；采用紫外分光光度法、酸碱滴定法及高效液相一质谱联用法对广山楂药材进行质量分析。采用薄层鉴别法、紫外分光光度法、酸碱滴定法及高效液相一质谱联用法等对山楂配方颗粒进行质量分析。结果：广山楂药材总黄酮的

7、最佳提取工艺为10倍60％乙醇加热回流提取2次，每次1．5h。酸碱滴定法测定广山楂药材中的有机酸以贵港产药材含量为高；HPLC-MASS法色谱条件为：色谱柱为Kinetex2．6¨HILICl00A(100×4．60mm，美国Agilent公司)；流动相为乙腈：乙酸铵水溶液=30：70。流速O．5mL／min；进样量0．5“L；柱温35℃。质谱条件为：ESI离子源；检测方式为MRM多重反应监测；负离子模式；干燥气温度35℃；雾化器压力40Psi；干燥气流速10L／min；扫描方式选择离子监测(sIM)；回归方程式为：苹果酸回归方程y=

8、9823．4lx+1852．86(r=0．9975)，线性范围0．15～289．2mg／L；柠檬酸回归方程y=42179．99x-4311．85(r=0．9993)，线性范围0．09～177．6mg／L；酒石酸回归方程y=3771．90x+415．67(r=0．9976)，线性范围0．15～210．8rag／L；结果表明苹果酸、柠檬酸、酒石酸3个组分在各自浓度范围内呈良好的线性关系，回收率分别为103．07％(RSD--3．85％)，99．51％(RSD=4．12％)，85．03％(RSD=4．39％)。以芦丁为对照的山楂配方颗粒薄层

9、实验表明，紫外光下显示有相同斑点；利用紫外分光光度法测3批山楂配方颗粒的总黄酮含量平均42．09mg／g；对山楂配方颗粒作相关质量检查结果符合中国药典(2010版)颗粒项下的要求；酸碱滴定法测定山楂配方颗粒中有机酸以自动