文献综述 - 辽宁石化职业技术学院

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1、纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂的研究罗金玉陈雪宋钰辽宁石化职业技术学院摘要：本论文采用反相悬浮聚合法合成高吸水性树脂。先将纤维素糊化，将丙烯酸用氢氧化钠部分中和后加入到糊化后的纤维素中，再加入环己烷、Span-60，用水溶性的过硫酸铵做引发剂，在一定的反应温度和时间下，得到纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂。并讨论了原料配比、反应条件等对吸水率的影响。关键词：高吸水性树脂；纤维素；丙烯酸；接枝共聚11纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂，主要以纤维素为骨架，通过与丙烯酸接枝共聚形成，纤维素来源丰富，价格低廉，并且可

2、以自发降解，无毒，适合做高吸水性材料。1实验部分1.1主要原料纤维素（干燥后使用），丙烯酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯），环己烷（分析纯），过硫酸铵（分析纯），Span-60（化学纯），吐温-40（化学纯），N,N-亚甲基双丙烯酰胺（分析纯）。1.2制备方法在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的四口瓶中加入纤维素和50g水加热至50℃左右，进行搅拌糊化，糊化30min，降温，用一小烧杯称取丙烯酸，然后用浓度为7.5mol/l的氢氧化钠溶液中和至设定中和度，用另一烧杯称取环己烷，加入司班溶解，将溶解后的司班，环

3、己烷，丙烯酸钠，聚乙烯醇，交联剂，引发剂加入到四口瓶，搅拌升温至64℃，反应3h，将反应产物冷却、洗涤、抽滤、真空干燥后，进行性能的测定。111.3性能测定1.3.1吸水率的测定吸水率是指一克吸水剂所吸收去离子水的量[1]。Q=(m2—m1)/m1式中：Q——吸水倍率(g/g)；m1——树脂未吸水的质量(g)；m2——树脂充分吸水后的质量(g)。1.3.2保水率的测定称取一定量充分吸水的树脂凝胶，放入恒温烘箱中，测定不同时间内树脂凝胶的质量[2]。B=(m1/m2)×100%式中：B——树脂的保水率(%)

4、；m1——定时脱水后的树脂凝胶质量(g)；m2——吸水饱和的树脂凝胶质量(g)。2结果与讨论2.1糊化温度对吸水率的影响糊化温度主要影响糊化效率，纤维素的活性，进而影响聚合物分子量的大小，影响吸水效率。图1糊化温度对吸水率的影响11由图1可知，纤维素的最佳糊化温度为50℃，此时吸水率最大（为687g/g）。这是由于糊化温度低时，纤维素的活化效果不佳，接枝共聚反应不易发生，聚合物分子量小，故吸水率较低。而糊化温度过高，纤维素结构会遭到破坏，吸水率降低。2.2糊化时间对吸水率的影响糊化时间对吸水率的影响如图2

5、所示。图2糊化时间对吸水率的影响由图2可以看出糊化时间为30min时吸水率最大。这是因为糊化时间短时，糊化效果不完全，纤维素的活性低，接枝共聚反应不易发生，故吸水率较低；糊化时间过长，容易发生副反应，破坏纤维素结构，吸水率也会降低。2.3丙烯酸的用量对吸水率的影响纤维素用量固定为10g，改变丙烯酸的用量来考察其对吸水率的影响。由图3可知，丙烯酸的用量为90g，即纤维素与丙烯酸的质量比为1/9时，吸水率较大，这是由于丙烯酸用量较小时，接枝率较低，亲水基团较少，吸水率较低。丙烯酸用量过多时，均聚物增加，产生大

6、量反应热，不易及时散失，容易产生爆聚，导致吸水率下降。11图3丙烯酸用量对吸水率的影响2.4环己烷的用量对吸水率的影响环己烷作为分散介质，其用量（纤维素用量固定为10g，丙烯酸用量固定为90g）主要影响反应的散热情况、聚合物分子量的大小及生产效率和后干燥处理。图4环己烷的用量对吸水率的影响由图4可知，环己烷的用量为180g时，即纤维素与环己烷的质量比为1/1811时，吸水率较大，这是由于在聚合中，环己烷的用量过大时，聚合反应速率慢，聚合物分子量小，甚至溶于水，故吸水率较低。而且由于环己烷的用量大，生产效率

7、低，同时也给后面的干燥工序增加负担。环己烷的用量小时，由于聚合过程中散热困难，产生副交联，而使吸水率降低。2.5Span-60的用量对吸水率的影响Span-60作为分散剂，它的用量主要影响分散效果的好坏，进而影响产品的外形及散热情况等，固定其他反应条件不变，考察分散剂对产品吸水率的影响。图5Span-60的用量对吸水率的影响由图5可知，Span-60的用量为3g时，，吸水率较大，这是由于在聚合中，Span-60的用量少的时候，分散效果不好，聚合过程中出现结块现象，散热困难，导致吸水率较低；而Span-60

8、的用量过多，生产效率低，聚合反应速率慢，聚合物分子量小，吸水率也会降低。2.6引发剂用量对吸水率的影响引发剂的用量不仅影响反应速率、转化率、分子量的大小，而且会影响到反应是否会发生爆聚，固定其他条件不变，改变引发剂用量考察其对吸水率的影响。11图6引发剂用量对吸水率的影响由图6可知，引发剂用量为0.2g时，吸水率比较大，此值为引发剂用量的最佳值。这是由于引发剂用量较小时，反应活性中心少，反应速度慢，甚至不反应，导致转化率及交联