晶化处理羟基磷灰石涂层表面纳米组织及其生物学行为研究

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1、摘要本文以等离子喷涂法制备的钛基羟基磷灰石(HA)涂层材料为研究对象，采用X射线衍射仪(XRD)，电子探针微分析仪(EPMA)、扫描电子显微镜(SEM，FE．SEM)、原予吸收分光光度计、电子拉伸试验机等表征分析仪器，研究了晶化HA涂层表面纳米化组织形态，相组成、生物学行为等。结果表明，在内送粉方式和喷涂距离确定(80～110mm)的情况下，采用较小的原始HA粉末粒度和较大的喷涂功率可使粉末的熔融程度提高，涂层的结晶度降低。喷涂态HA细颗粒涂层(FC)、粗颗粒涂层(CC)和双层涂层(BC)中HA发生分解及非晶化，出现

2、非晶HA、磷酸四钙(TTCP)、a．磷酸三钙(a．TCP)和氧化钙(CaO)。经650℃保温0．5h热处理后，上述非晶相和分解相基本全部转变为晶相HA。经热处理晶化后，在SEM下可发现三种涂层表面均生成300nm以下的超微粒子，涂层BC表面更易形成；热处理使涂层CC和BC的剪切结合强度提高，而涂层FC则相反．在喷涂态和晶化态，涂层BC表面均易生成纳米粒子。晶化后，内送粉方式制备的涂层表面更易形成纳米粒子，其尺寸约为50～100nm。X射线衍射及成分分析表明，涂层表面的纳米粒子主要为磷狄石相。经FE．SEM观察，可发现

3、晶化处理后直径小于20nm的粒子形成了球状或不规则形状的团聚体．多次热处理后，纳米粒子出现严重的硬团聚，团聚体尺寸约为100～200nm。涂层内部扁平化颗粒表面纳米粒子的形成受到限制，数量较少．生物安全性评价试验表明。经650℃保温O．5h热处理的涂层(BBC)不引起皮内刺激反应和致敏反应，对金黄色葡萄球菌表现出一定的抗菌作用。该涂层在模拟体液中浸泡8d时间内，溶液中Ca2+浓度呈先升高后降低的变化趋势，在浸泡过程中纳米粒子较为稳定．涂层一成骨细胞的联合培养试验表明，培养36h后经650℃保温O．5h和lh晶化处理后

4、的涂层BC(BBC和YBC)表面便有明显的细胞附着，且贴附较好．随着培养时间的延长，贴附的细胞数量增多，且涂层BBC表面贴附细胞的增长幅度较大．成骨细胞在涂层表面呈锚状结构伸展，丝状伪足与表面纳米粒子牢固贴附。关键词：羟基磷灰石，涂层，纳米粒子，生物学行为AbstractABSTRACTThispapermainlydealswithplasmasprayedhydroxyapatite(HA)coatingsonpuretitanium，especiallyintermsofthemicrostructure，ph

5、asescompositionandbiologicalperformancesofnanosizedstructureonthesurfacesofcrystallizedHAcoatingswereresearchedbyusingX—raydiffraction(XRD)，electronprobemicroanalyser(EPMA)，scanningelectronmicroscope(SEM)，fieldemissionscanningelectronmicroscope(FE·SEM)，atomicab

6、sorptionspectrophotometerandelectrictensionmachine．Theresultsshowthatundercertainconditionsofinternalfeedstockandthestand—offdistanceof80-l10mm，finestartingHApowderandhighersprayingpowerleadtothehighermeltingdegreeofHApowderandthelowercoatingcrystallinity．Thein

7、vestigationontheas·sprayedHAcoatingsmadefromfinepowder(FC)，coarsepowder(CC)andbilayercoatings(BC)，indicatesthathydroxyapatitedecomposesintoamorphousHA，tetracalciumphosphate(TTCP)，a-trecalciumphosphate(a·TCP)andcalciumoxide(CaO)．Afterheattreatmentat650"12forO．5h

8、。theamorphousanddecomposedphasescanalmostbetransformedintocrystallineHA．SEMobservationshowsthatultra—fineparticleswiththesizeof<300nmareformed0nthesurfacesofthethreekindsofH