自组装制备srtiolt3gt功能陶瓷薄膜的研究

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1、自组装制备SrTi03功能陶瓷薄膜的研究摘要本文尝试了一种新的薄膜材料合成制备方法一自组装单层膜法。采用自组装单层膜(Self-AssembledMonolayers，SAMs)技术与液相沉积(LiquidPhaseDeposition，LPD)技术相结合，以Sr(N03)2、(yrt4)2TiF6和H3803为主要起始反应物配制前驱液，以三氯十八烷基硅烷为自组装模版，采用基片竖直夹持方式，在前驱液浓度为O．025mol／L(C(yH4)2riv6：CSr(N03)2：CH3803=I：1：3)

2、、溶液pH值为3．5、沉积温度为50℃，沉积时间为8h，600℃晶化2h的条件下，成功地在玻璃基板表面沉积制备了晶态SrTiO，薄膜。本课题首先对三氯十八烷基硅烷(octadecyl．trichloro．silane，OTS)禾11苯基三氯硅烷(phenyl．trichloro．silane，PTCS)在玻璃表面的自组装功能化进行了研究。利用接触角测试仪和原子力显微镜(AFM)考察了不同紫外照射时间与浸泡时间对基板表面润湿性和单层膜形貌的影响。结果表明，空白基板在紫外照射30min时达到清洁最佳

3、状态；OTS．SAM、PTCS．SAM在基板表面完全成膜的浸泡时间分别为20min和420s；紫外光修饰OTS．SAM、PTCS．SAM的最佳时间均为30min。有机单层膜物质在基板表面的形貌与玻璃表面相似，平整光滑，均匀平坦；紫外光修饰后粗糙度明显增加，呈现规律的锯齿条纹状。OTS．SAM处理后的基片具有极强的亲水性，使得薄膜前驱液能够在基板表面充分地润湿，有利于陶瓷先驱粒子在基板表面吸附与生长。采用Zeta电位对薄膜前驱液稳定性进行考察，测试发现，在前驱液pH值为3．5左右时，溶液Zeta电

4、位为0，此时体系适合薄膜颗粒的成核与生长，此结论在pH值工艺讨论中得到证实。X射线衍射(Ⅺm)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)、金相显微镜等测试对SrTi03薄膜的结构、相组成、表面形貌及化学组成进行了考察，研究发现有机硅烷OTS自组装膜层对SrTi03薄膜的成核与生长具有明显的诱导作用，能促进前驱体溶液在基底表面异相成核和沉积。制备成功的薄膜化学成份稳定，纯度较高，结晶良好，结构致密均一，在基板表面呈纤维簇状生长。自组装单层膜技术制备微观图案化薄膜取得了圆满成功，研究发现，基板的亲水

5、表面和憎水表面都可以发生SrTi03薄膜前驱物成核，但憎水区的薄膜与基板结合不牢固，在超声波振动后容易脱落。本课题同时探讨了自组装单层膜技术在制备BaTi03薄膜及其sr掺杂中的应用。XRD与SEM表征显示，制备所得BaTi03薄膜为四方相，在基板表面呈纳米线状生长，线长大约在500nm～19m之间，相互连接的晶粒大小大约在100nm左右。EDS能谱测试使自组装单层膜技术在薄膜掺杂制备中的应用可行性得到证实。关键词：SrTiO，薄膜，自组装单分子膜，液相沉积，形成机理ⅡSTUDYANDSYNTH

6、ESIS0FSTRONT删TITANATETIⅡNWELMBYSELF．ASSET恤LEDMoNoLAYERSTECⅡN1QUEABSTRACTAnewmaterialsynthesismethod(self-assembledmonolayerstechnique)wastriedinthispaperforpreparationofnanocrystallinethinfilms．ByusingthecombinationprocessofSelf-AssembledMonolayers(S

7、AMs)techniqueandtheLiquidPhaseDeposition(LPD)method，OTSasstencil，SrTi03thinfilmwassuccessfullypreparedonglasswaferswithfollowtechnics：precursorsolutionwasconfectedbySr0N103)2，(NH4)2TiF6andH3803withconcentrationofO．025mol／L(C(NH4)2TiF6"Csr(N03)2"CI-13

8、803"-1：1：3)，substratewithuprightlayingpattem，solutionpHat3．5，depositiontemperatureat50℃，depositiontimeat8h，anneallingat600℃for2h．FunctionalityofOTSandPTCSonglasswaferswasstudiedfirstlyinthisPaper．MeasurementofcontactangleandAFMwereusedtofindtheinflue