铌硅化合物的氧化行为及机理

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1、上海交通大学硕士学位论文摘要摘要铌硅化合物是很有前途的新型材料研究其高温氧化行为及机理具有重要的理论和应用价值本论文研究了NbSi2及Nb5Si3-66vol%NbSi2铌硅化合物的氧化行为及机理利用原位X射线衍射分析了氧化物的结构借助扫描电镜观察了氧化物形貌及能谱仪分析氧化物的成分分布利用称重法获得氧化动力学曲线并进行了必要的理论分析氧化行为表明随着温度升高铌硅化合物的氧化速度增加在低于600空气中氧化较慢高于600空气中氧化明显加快1100下氧化速度极快并在30min后出现严重开裂随着含Si量增加铌硅化物的抗氧化能力增大其中NbSi2的抗氧化能力高于N

2、b5Si3-66vol%NbSi2材料铌硅化物NbSi2在700温度下发现有明显的Pest现象而Nb5Si3-66vol%NbSi2则不发生此类现象观察氧化膜形貌发现NbSi2的700氧化膜凹凸不平碎裂成花瓣状且呈疏松多孔特征600氧化膜保持连续完整及致密Nb5Si3-66vol%NbSi2的700时氧化膜虽出现裂纹即不连续但整体上比较完整及致密成分分析结果是在NbSi2600氧化5小时后的氧化膜近表面未出现明显成分变化而在600氧化10小时后的氧化膜近表面出现了氧化以及元素扩散的现象其中Si元素在基体中的扩散速度比Nb快原位X射线衍射分析证实在Nb5Si

3、3-66vol%NbSi2的氧化初期表面Nb5Si3和NbSi2同时参与氧化其中Nb5Si3的氧气反应更为剧烈当氧气超过一定时间后Nb5Si3和NbSi2的含量基本上保持不变即达到了动态平衡状态热力学分析表明NbSi2氧化反应趋势比Nb5Si3更强但由于氧化过程中消耗较多Nb5Si3造成实验结果与理论不一致当氧分压降低时NbSi2氧化除生成Nb2O5外还会生成一定NbO实验结果与理论一致关键词铌硅化合物氧化行为及机理原位X射线衍射热力学分析-I-上海交通大学硕士学位论文ABSTRACTABSTRACTTheNiobiumsilicidesareverypr

4、omisingnew-typematerials.Sothereisveryimportanttheo-reticandappliedvaluetoresearchtheoxidationbehaviorandmechanismofthesematerials.Inthispaper,theoxidationbehaviorandmechanismofNbSi2andNb5Si3-66vol%NbSi2wereinvestigated.In-situX-raydiffractionwasusedtoanalyzethestructureoftheoxide

5、layer.SEMwasusedtoob-servetheappearanceoftheoxidizedlayersurface.AndEDSwasusedtoanalyzetheelementsofNbandSiduringtheoxidation.Theoxidationdynamiccurvewasalsomeasuredbyweightingmethod.Meanwhile,theoxidationbehaviorandmechanismwerediscussedtheoretically.Theoxidationbehaviorshowedtha

6、twiththeoxidationtemperatureincreased,theoxidationspeedofniobiumsilicideswouldalsoincrease.Theoxidationwasrelativelyslowunder600andmuchfasterabove600.Theoxidationspeedwasultrafastandthespecimenwouldcrackseriouslyat1100for30minutes.Withtheincreaseofsiliconcontent,theoxidationresist

7、anceofthemate-rialwouldbeimproved.TheoxidationbehaviorofNbSi2wasbetterthanthatofNb5Si3.ButthepestphenomenonwasfoundwhenNbSi2oxidizednear700.However,thepestphenomenondidnotappearwhenNb5Si3wasoxidizedatsametemperature.Fromtheappearanceoftheoxidationlayer,itcanbeseenthattheoxidation

8、layerofNbSi2iscrackedandloosenat7