表面包银的核壳粒子的制备与表征

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1、武汉理工大学硕士学位论文摘要电磁屏蔽材料在军用及民用领域有着广泛的应用，已经成为各国军事装备屏蔽和民用防电磁波辐射等技术领域研究的热点。针对目前电磁屏蔽橡胶存在的比重大、屏蔽频段窄、力学性能差等缺陷，通过对填充粒子的纳米化、复合化，不仅可以大大减小颗粒间的有效距离、降低导电闽值，还可以减少压缩变形对屏蔽性能的影响和敏感性，同时还能改善基体材料的力学性能。本文在前人研究的基础上设计出以微米级玻璃微珠(亚微级二氧化硅)为基核，采用液相化学沉积法和层层包裹法制备表面包银的核壳粒子电磁屏蔽剂，并对液相化学沉积法和层层包裹法的制备工艺进行了

2、系统研究，取得了以下主要结论：(1)以氨水作催化剂，采用溶胶一凝胶法制各了粒径分布在250～550nm之间的二氧化硅微球。随着氨水浓度的增加，胶体粒子的粒径出现最大值535nnl，分散度增大；随着乙醇用量的增加，粒径减小，分散度下降。随着正硅酸乙酯／zk的体积比的增加，胶体粒子的粒径和分散度均出现最大值。硅烷偶联剂的加入使得二氧化硅胶体粒子表面的部分羟基与硅烷偶联剂作用生成Si—O键，表面有机成分增多，疏水性增强。二氧化硅胶体粒子晶化的最低热处理温度应在450℃左右。二氧化硅胶体在常温下粒径大小没有多大变化，粒子之间没有任何黏连；

3、但是，经过硅烷偶联剂表面处理后的二氧化硅胶体不能长久放置，硅烷偶联剂浓度愈高，粒子间愈容易发生黏连。(2)以表面经硅烷偶联剂偶联、胶体钯(硝酸银)溶液活化处理后的微米级玻璃微珠(亚微级二氧化硅)为内核，采用液相化学沉积法和层层包裹法制备了壳层为面心立方结构，与内核结合力强，壳层包覆均匀、致密，壳层厚度在20～100nm范围内可控的玻璃微珠(二氧化硅)／银核壳复合粒子。玻璃微珠f二氧化硅)的粒径大小对其表面包覆状况没有多大影响，同时，通过改变反应体系中银氨溶液的浓度和采取多次包裹的方法能够对包覆厚度进行有效调节。甲醛溶液的滴加速率对

4、壳层形貌的控制十分关键，但对壳层银纳米晶的组成没有太大影响。武汉理工大学硕士学位论文当反应温度为】5℃、pH值为13．50、硫脲浓度为42×10一molL～、氨水浓度为2．64mol-L一、装载量为120g-L～、反应时间为6h时，所制备的复合粒子壳层致密性最好。十二烷基磺酸钠的加入使得表面呈蓬松态；而聚乙烯吡咯烷酮则使表面均匀致密；羧甲基纤维素钠使壳层颗粒生长显不对称分布，当聚乙烯吡咯烷酮浓度为12g·L“时，所制备的复合粒子壳层均匀性最好。关键词：玻璃微珠，二氧化硅，银纳米粒子，液相化学沉积，层层包裹法II武汉理工大学硕士学位

5、论文AbstractElectromagneticshieldingmaterialShavebeenwidelyusedinmilitaryengineeringandcivilproject．Ithasbeenaresearchhotspotinmilitaryequipmentshieldingtechnologyandcivilcontrolofelectromagneticradiationtechnology．Thepresentelectromagneticshieldingrubberhasmanyshortage

6、ssuchashighdensity，narrowshieldingfrequencyandbadmechanicalproperty．Usingnanocompositeparticlesaselectromagneticshieldingfillerswillnotonlydecreasetheeffectivegapbetweenparticles，theconductivethresholdvalue，theeffectofcompressiondeformationonthepropertyofelectromagnet

7、icshieldingandsensibility，butalsoimprovethemechanicalpropertyofthebase．Inthisdissertation，basedonglassmicrospheresandsubmicronsilicondioxide，thesilver-coatedcore—shellshieldingparticleswerepreparedbyliquidphasechemicaldepositionandlayerbylayerpackingtechnology，Theinfi

8、uencesofthepreparationconditionsonthestructureofthesynthesizedcore-shellparticleswerealsosystemicallystudied．Theconclusionsa