钆、铽、镝纳米晶块体材料的结构、磁性及电输运性能研究

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1、摘要摘要重稀土钆、铽、镝是一组具有丰富磁结构的强磁性金属元素。它们在永磁材料、磁致伸缩材料、磁光材料以及室温区磁制冷材料等多种磁性功能材料中有着广泛的应用。特别是近年来，纳米科学与技术的发展使得具有纳米结构的钆、铽、镝金属及以之为主要成分的化合物受到广泛的关注。但是至今为止，制备技术上的限制使人们很难获得全致密的钆、铽、镝金属纳米晶块体材料，对于这类块体材料在结构纳米化后物理性能的变化更是知之甚少。据此，本研究利用放电等离子烧结技术(SparkPlasmaSintering，简称SPS技术)的独特优势，制备出了晶粒度可控的全致密钆、铽、镝金属纳米晶块

2、体材料。在此基础上，研究了材料的结构特征及其对材料磁性、电输运特性等物理性能的影响。首先，采用机械合金化和放电烧结的方法，制备出了晶粒度可控的全致密的钆、铽、镝金属纳米晶块体材料。系统研究了球磨工艺和SPS烧结工艺对合金的晶体结构、微结构的影响。发现在球磨过程中，三种金属的平均晶粒尺寸均出现了先减小后增大的变化过程。随后采用SPS技术将具有最小晶粒度的球磨粉末烧结成全致密的块体材料。晶体结构测试发现三种元素均保持了粗晶状态的密排六方结构。显微组织观察发现，所制备的块状钆、铽、镝金属均为纳米晶组织。其平均晶粒尺寸随着烧结温度的升高而逐渐变大，从而实现了

3、材料晶粒度的可控。随后，系统研究了具有不同晶粒度的全致密的钆、铽、镝金属纳米晶块体材料的磁性转变、磁特性参量及电输运特性。研究发现，材料结构的纳米化对其上述物理性能具有重要的影响，且三种金属的物理性能随其晶粒尺寸的变化表现出基本类似的变化规律：第一，随着晶粒度的变小，材料发生奈尔转变和居里转变的温度有所下降；第二，材料的磁化强度随着其晶粒度的减小而显著降低，但矫顽力则增高；第三，材料的电阻率随着晶粒度的下降而显著升高，特别是在低温区(5K)，其电阻率升高幅度高达10倍以上。分析发现，造成三种元素的物性发生上述显著变化的主要原因是随着晶粒度的减小，材料

4、内部晶界所占比例显著升高，一方面，这种变化导致了材料内部原子间距发生变化，从而直接影响了原子的磁性耦合方式并引起物质磁性的变化；另一方面，晶界的显著增多对材料内部北京1_业人学硕-tj论文电子的传播起到阻碍作用，因此造成材料的电阻率显著升高。关键词钆、铽、镝纳米晶块体；放电等离子烧结；结构；磁性；电阻率ABSTRACl'ABSTRACTAsagroupofheavyrareearthmetalspossessingrichmagneticstructureandstrongmagnetism，Gd，Tb，andDyhavebeenwidelyappl

5、iedinmanymagneticallyfunctionalmaterialssuchaspermanentmagnets，magneto·strictivematerials，magneto-opticalmaterials，androomtemperaturemagneto-caloricmaterials．Recently，withthedevelopmentofnano-scienceandnano—technology,Gd，Tb，andDyandtheiralloyswithnano-structurehavedrawntremendo

6、usattention．Uptonow,however,reportsongrainsizedependentvarianceofthephysicalpropertiesofbulknanocrystallineGd，Tb，andDymetalsarerareduetothefactthatitishardtoobtainsuchkindofmaterialsviaconventionalconsolidationtechniques．Thepresentstudyinvolvesthepreparationofsize—controllableb

7、ulknanocrystallineGd，Tb，andDymetalsviasparkplasmasintering(SPS)technique．Effectofthestructureofthematerialsontheirmagneticandelectricalpropertieswasinvestigated．MechanicalalloyingandsubsequentSPStechniquewereappliedtopreparefullydensebulknanocrystallineGd，Tb，andDymetalswithcont

8、rollablegrainsize．Effectofprocessingconditionsonthecry