tio2酚酞聚醚砜复合超滤膜的研究

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1、TiO2/酚酞聚醚砜复合超滤膜的研究*高维珏，陆晓峰，卞晓锴，施柳青†（中国科学院上海应用物理研究所膜分离中心，上海201800）摘要：采用浸没沉淀相转化法制备了TiO2/酚酞聚醚砜复合膜，通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线能谱仪（EDS）、接触角测试及超滤实验考察了纳米TiO2的加入对PES-C膜结构与性能的影响。结果表明：在保持了超滤膜原有较高截留率的前提下，纳米TiO2的加入改善了膜的亲水性，增加了膜的纯水通量和BSA溶液通量。当TiO2水溶液添加量为3wt%时，TiO2/PES-C膜的

2、通量达到最大，且亲水性最好。关键词：PES-C；纳米TiO2；超滤膜超滤膜是超滤分离过程的核心。目前常用的超滤膜改性方法主要有等离子体改性、辐照接枝改性、表面化学改性等,与其它改性方法相比，无机纳米材料对膜的改性具有其独特的优点，如在保持有机高分子成膜性、透明性、柔软性等优良特性的基础上，又具有无机材料的亲水性，不燃性、耐溶剂性等优点，而且由于纳米材料的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等使材料的性能具有特异性。近年来，纳米二氧化钛（TiO2）被越来越多的应用于水处理和膜技术中，以纳米TiO2作

3、为催化剂光催化降解水中顽固的污染[1][2-4]物，或直接将TiO2纳米粒子与高分子超滤膜复合引起了人们的广泛关注。在前期研究中，我们比较了纳米TiO2对聚醚酮（PEK）、聚醚砜（PES）、酚酞聚醚砜（PES-C）三种不同超滤膜的改性效果。本文在此基础上，进一步考察TiO2对酚酞聚醚砜（PES-C）的结构及性能的影响。1实验部分1.1纳米TiO2复合超滤膜的制备表1纯膜与复合膜的制备条件准确称取一定量聚合物，以DMAc为溶剂,以PEG编号聚合物溶剂添加剂TiO2溶液投加量(wt%)为添加剂配制成

4、铸膜液，待高分子完全溶解后，1PES-CDMAcPEG0将TiO2溶液在搅拌条件下滴加到铸膜液中，静止2PES-CDMAcPEG1脱泡，用浸没沉淀相转化法制膜，所制得的膜浸3PES-CDMAcPEG2泡在水中48小时后待测。相应膜的制备条件如表4PES-CDMAcPEG31所示，未添加TiO2的超滤膜并称为纯膜。5PES-CDMAcPEG5.11.2分析测试6PES-CDMAcPEG6.1采用Model1530VP型扫描电镜（德国LEO公司）观察膜的结构形态；EDS被用于测定纳米复合膜的表面组成

5、；用JC2000A型接触角测定仪（上海中晨数字技术设备有限公司）测量去离子水对膜表面的接触角θ；用SCM-300型杯式超滤膜评价仪（中国科*作者简介：高维珏，硕士研究生，主要研究方向为超滤膜的研制和膜表面的改性研究，E-mail:weijuegao@yahoo.com.cn学院上海应用物理研究所）测定并计算计算膜的纯水通量F纯水，BSA溶液通量（FBSA）和截留率（RBSA）；在泡点法测试装置上测试膜的第一泡点。2结果与讨论2.1含纳米TiO2复合膜与不含纳米TiO2纯膜的结构比较用SEM拍摄了

6、含有浓度分别为0，2wt%，3wt%，MembranesTi(wt%)5.1wt%，6.1wt%的纳米TiO2的复合超滤膜表面及断面结1-构照片，如图1和图2。同时采用EDS光谱对复合膜表面20.48进行元素分析，其结果在表2中列出。表明纳米TiO2粒子31.11均匀的分布在膜的表面，随着TiO2溶液投加量的增加，41.5膜表面Ti元素的含量也随之增大。52.9663.3表2纳米TiO2复合膜中Ti元素含量分析13456图1纯膜与含纳米TiO2复合膜的SEM表面照片13456图2纯膜与含纳米Ti

7、O2复合膜的SEM断面照片从PES-C膜与TiO2/PES-C膜的SEM表面结构照片可以清楚地看到，当TiO2添加量小于3wt%时膜结构与未加TiO2的膜结构相似，再增加TiO2的量时，膜表面可见小孔增加。YananYang等认为加入较高浓度的TiO2时会导致凝聚现象的产生，在膜表面的TiO2聚集体的附近会形成大量小孔。这表明高聚物与TiO2[5]聚集体间的界面存在张力，由于有机相在分相过程中收缩，进而形成表面上的小孔以释放这种张力。在3和4两种复合膜的SEM断面照片上可以看到纳米TiO2/PE

8、S-C复合膜与纯膜同样具有非对称的超滤膜结构特征，但复合膜的孔结构更小更细。复合膜5和6的SEM断面结构照片中显示出愈加紧密的形态和结构。在这两种复合膜的断面的皮层变厚，多孔过渡层消失，而只存在指状大孔层。同时这也与泡点压力测试相符合（表3），随着TiO2添加量的增加，第一泡点亦逐渐上升。这可能是由于添加了纳米TiO2溶液后，铸膜液粘度增大，阻碍了非溶剂与溶剂的扩散。通常认为支撑层中指状孔的形成是皮层下贫聚合物相的微核引发的，其发展速度取决于非溶剂向铸膜液的扩散与溶剂向凝胶液扩散的速度差，这一速