喷雾热解法制备稀土钇铝石榴石荧光粉

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1、硕士学位论文摘要稀土钇铝石榴石荧光粉作为制备白光LED的关键材料，其品质对白光LED的发光亮度、使用寿命等指标有着重要的影响。目前制备稀土钇铝石榴石荧光粉的方法主要有固相煅烧法、液相共沉淀法、溶胶－凝胶法、燃烧法等，固相法以工艺简单、成本低廉等优点而成为生产稀土钇铝石榴石荧光粉的主要方法。但固相法合成稀土钇铝石榴石荧光粉具有难以克服的缺点：原料在固态条件下难以完全o混合均匀；单相稀土钇铝石榴石荧光粉需在大于1600C高温下才能获得，且需加入助熔剂而引入杂质；在高温合成下，得到的产物易团聚结块，需要进行球磨，在球磨过程中荧光粉表面晶体结构遭到

2、破坏，随着球磨的进行，荧光粉亮度衰减也愈严重，最终获得的荧光粉粒径分布宽，形貌差。采用喷雾热解法制备发光材料近年来成为研究热点。喷雾热解法所制得的产物是由悬浮在空中的液滴反应而来的，因此制备的颗粒一般呈规则的球形，且在尺寸和组成上都是均匀的，这对于其它制备方法来说是难以实现的。球形颗粒荧光粉的光散射面积最小，堆积密度大,有助于提高发光材料的发光强度和使用寿命。本课题中设计并制造了喷雾热解装置，并用该装置制备了非团聚、球形3+YAG:Ce荧光粉，考察了不同工艺参数对实验结果的影响。在本方法制造过程中，溶液经雾化后每一个微小液滴最终转化为实心球

3、形荧光粉，前驱体粒子随着溶液浓度的增加，所制备粒子的平均粒径也逐渐增加。当溶液浓度从0.05mol/L增加至0.8mol/L时，所制备的前驱体粒子的平均粒径也从0.60μm增加至1.50μm。溶液浓度进一步提高时，所制备粒子表面粗糙度也增加。随着前驱体溶液浓度的增加，超声换能片雾化效率逐渐下降，但浓度的增加意味着所雾化出的液滴中固含量增加，在雾化效率和浓度双重作用下，使得荧光粉前驱体产量随着前驱体溶液的浓度增加呈现先上升后下降的趋势。在装置其它参数一定的情况下，粒子在加热管中的停留时间是由N2的流速所决定的。N2的流速越低，粒子在石英反应管

4、中的停留时间就越长，最终所得到的颗粒就越呈实心的球体。随着N2的流速变快，停留时间变短，最终得到的粒子出现空心破壳的趋势就越明显。将1、2ooo温区固定为300C和500C,研究3、4温区对粒子形貌的影响，在800C时，前驱体粒子呈现实心球形，随着煅烧温度的上升，所得到的前驱体粒子就愈趋向于-i-致密的实心球形。3+3+3+研究了Ce和Gd的掺杂含量对荧光粉的影响。当Ce的掺杂含量x为0.01时3+3+候，亮度较低，随着Ce的掺杂含量不断增加，YAG:Ce荧光粉的发光强度不断增3+3+强，当Ce的掺杂含量x为0.08时候，发光强度最高。但随

5、着Ce掺杂含量的增加，3+3+发光强度逐渐下降，当x为0.15时，亮度锐减。相对于未掺杂Gd的Y2.92Al5O12:Ce0.083+荧光粉，亮度随Gd掺杂量增加而降低，并且激发主峰和发射主峰的位置都向着3+红波方向移动，当Gd掺杂量从0.1增加到2.7时，激发主峰从462nm移动到467nm左右，发射主峰波长从561nm一直移动到575nm。3+喷雾热解法制得的荧光粉的可以使Ce在晶格中分布非常均匀，制得的荧光粉具有规则的球形，粒径分布窄等优点。关键词白光发光二极管喷雾热解球形荧光粉钇铝石榴石稀土-ii-硕士学位论文ABSTRACTRar

6、eEarthDoptedYttriumAluminumGarnet(YAG)PhosphorisregardedasthekeymaterialforthewhiteLEDapplication,itsqualitycontributestothepropertiesofwhiteLEDremarkably,suchasluminanceintensity,workinglife,etc.ThemainsyntheticalmethodsofYAGphosphorincludesolidstatereaction,co-precipitat

7、ion,sol–gel,combustion,etc.SolidstatereactionisapopularmethodforYAGphosphorbecauseofitslowcostandsimpletechnique,butthismethodhasitsunavoidabledisadvantages:Rawmaterialsaredifficulttobemixedevenlyunderthesolidstateocondition;PurephaseYAGcouldbeonlyobtainedabove1600C,andoft

8、enthefluxisneedtobeaddedandintroducestheimpurities;Phosphorparticlesareeasytoagglomeratew