聚酰胺酸部分成环法制备聚酰亚胺湿纺纤维和电纺纤维的研究

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时间:2019-02-25

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1、聚酰胺酸部分成环法制各聚酰亚胺湿纺纤维和电纺纤维的研究摘要聚酰胺酸部分成环法制备聚酰亚胺湿纺纤维和电纺纤维的研究摘要聚酰亚胺纤维具有高强高模、热氧化稳定、耐辐照、耐腐蚀、电绝缘等优异的性能,已成为当今高技术纤维中重要品种之一。聚酰亚胺纤维的研究始于20世纪60年代中期的美国和前苏联,我国聚酰亚胺纤维的研究也在20世纪60年代中期开始。90年代至今,随着合成方法的改进和纺丝技术的进步,聚酰亚胺纤维的研究和开发工作得到更多的关注与发展。采用两步法制各聚酰亚胺纤维,首先将均苯四甲酸酐(P舳A)和4,4’一

2、二氨基二苯醚(0DA)在极性溶剂N,N’一二甲基乙酰胺(DMAc)中聚合,得到中间体聚酰胺酸(P从)。在低温环境下继续向该中间体加入三乙胺、乙酸酐及DMAc的混合溶液,得到部分环化聚酰胺酸溶液,完全脱泡后直接干湿法纺丝。采用不同浓度的甲醇水溶液作为纺丝凝固浴,研究了不同浓度的凝固浴对初生纤维结构与力学性能的影响。研究发现40%甲醇浓度的凝固浴与溶剂之间的双扩散效果比较好,得到的初生纤维色泽金黄,纤维内部结构致密,力学性能良好,玻璃化温度较高。随着时间的延长初生纤维内部产生空洞,结构变松散,力学性能发

3、生衰减。红外光谱、扫描电镜及X射线衍射等测试结果表明:部分环化PAA初生纤维的热处理温度越高,其酰亚胺化程度越高,纤维内部结构越致密;纤维的断裂强度等力学性能随着纤维致密度的增加而提高;热处理温度升高,纤维内部的晶区尺寸增大,取向变好,结晶度增加,纤维降解温度提高,热稳定性增强。粘度较高的部分环化聚酰胺酸溶液加热增加流动性后,在自制的高压静电纺丝机上制备部分环化聚酰胺酸纳米纤维。结果表明:PAA溶液中化学环化剂加入越多,其环化程度越高,流动性越差;随着剪切速率提高,溶液剪切粘度减小:分子链刚性越强,

4、溶液粘度的降低越明显;PAA溶液粘度低时,电纺的喷丝射流不稳定,成型纤维聚酰胺酸部分成环法制各聚酰亚胺湿纺纤维和电纺纤维的研究摘要间有珠状物,纤维粗细不均且直径较细;纺丝溶液粘度增加,纳米纤维伸直、直径增大,珠状物减少并消失;静电纺丝制得的部分环化P从纳米纤维毡的力学性能随着原液粘度和分子链刚性的增加而增强,最大拉伸强度和弹性模量约为17MPa、255MPa;部分环化PAA纳米纤维降解温度随着原液粘度的增加而升高;部分环化PAA纳米纤维热亚胺化后的PI纳米纤维颜色加深,热稳定性随着热处理温度的升高而

5、提高。关键词:聚酰胺酸;聚酰亚胺;部分环化;纤维;静电纺丝Ⅱ作者:唐婷婷指导教师:戴礼兴教授戴建平高工StudyonPreparingPolyimideRegularFiberandNanofiberviaPartlyImidizedProcessofPoly(amicacid)AbstractonPreparingPolyimideRegularFiberandNanofiberviaPartlyImidizedProcessofPoly(amicacid)AbstractPolyimidefib

6、erhasbeenknownforitshightemperatureresistance,radiationresistance,hi曲intensity,highmodulusandtheexcellentmechanicalproperties,whichisoneofthemostimportantfibersinhi曲一techfieldsnow.PolyimidefiberwasinventedbomintheUSAandRussiain1960s,andforsomereasons,s

7、uchasthetechnologiesandthecosts,ithadbeenintermittedforalongtime.Laterin1990s,withtheimprovementbothofthepolymerizationandspinningtechnologies,polyimidefibergotmuchmoreattention.Thetraditionaltwo—stepprocessofpreparingpolyimidefiberwasusedinthispaper.A

8、t6r瓯theintermediateproductpoly(amicacid)wassynthesizedfrompyromellitic(acid)dianhydride(PMDA)and4,4'-diaminodiphenylether(ODA)viacopolymerizationinpolarsolventDimethylacetamide(DMAc).Thenthemixtureofaceticanhydrideandtriethylaminewasadd

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