含氟、磷lilt2gtoallt2gtolt3gtsiolt2gt微晶玻璃的析晶机制研究

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1、浙江人学硕士毕业论文摘要Li20—A1203一si02(LAs)是最具研究价值、应用最广泛的微晶玻璃体系之一。本课题在LAs玻璃中引入氟、磷化合物，深入研究氟、磷化合物对LAs玻璃析晶动力学、核化及晶化行为、结构和性能的影响，为氟、磷化合物在LAs微晶玻璃中的应用提供依据。本论文采用差热分析(DTA)和结晶度(xRD)分析方法研究含氟、磷LAs玻璃的析晶动力学。利用Kissinger、修正Kissinger、JMA及修正JMA方程计算LAs玻璃的析晶活化能、有效频率因子等动力学参数，分析氟、磷化合物对玻璃析晶动力学的影响机制。通过差热分析(DTA)、透射电镜(TEM)、扫

2、描电镜(SEM)等现代测试手段，研究LAs玻璃的分相、核化及晶化行为，探讨氟、磷对LAS微晶玻璃热处理工艺、微观结构的影响机制。研究含氟、磷LAS微晶玻璃的物化性能，分析LAs微晶玻璃的晶相、晶粒尺寸等显微结构及热膨胀、强度等性能。含氟磷LAS玻璃的析晶动力学研究表明，氟磷比(F／P)为1：l的LAs玻璃析晶活化能为280．70Ⅺ／mol，不含氟、磷的LAs玻璃析晶活化能为314．23日／mol，F／P=2，4：l的LAS玻璃析晶活化能为356．40KJ／mol，F／P=1：2-4的LAS玻璃析晶活化能为403．30KJ／mol，含磷无氟的LAs玻璃析晶活化能为427．7

3、0KJ／moI。氟化物显著降低LAS玻璃的析晶峰温度和析晶活化能，磷化物则明显提高LAs玻璃的析晶活化能，引入适当比例的氟、磷化物有助于改善LAS的析晶动力学。含氟、磷LAs玻璃在不同温度段的析晶机理不同，初始低温阶段以晶体生成为主，高温阶段则以离子扩散为主。LAs玻璃的品化行为研究结果表明，氟、磷化合物促进LAS玻璃的相分离，特别是氟化物在较低的浓度下就能诱导玻璃的相分离：磷化物的引入增加玻璃核化温度，延长核化时问，而氟化物则降低核化温度，缩短核化时间；磷化物的引入提高玻璃的晶化温度，但增幅不大，而氟化物则大大降低晶化温度；氟、磷化合物同时引入(F／P=1：1)有利于形

4、成纳米尺寸(50～100m)的B一锂辉石晶相，其最优核化制度为700℃／1h，最优晶化制度为800℃／2h。研究含氟磷LAs微晶玻璃的力学和热学性能，分析结构与性能之间的相互关系。研究结果表明，与无氟磷和含磷LAs微晶玻璃相比，含氟磷LAs微晶玻璃具有较高的机械强度(154．1MPa)、较低的膨胀系数(7．0×101Ⅸ)、较高的密度(2．38∥cm3)禽氟、磷L【20-A】20；-s102徽品玻璃的析晶机制研究和化学稳定性(O．02m∥g)。高结晶度、纳米晶显微结构是LAs微晶玻璃获得高强度、低膨胀、高热冲击和良好化学稳定性等优异综合性能的重要因素。上述研究为氟、磷化合物

5、在LAS微晶玻璃生产中的应用提供依据。关键词：锂铝硅系微晶玻璃，氟化物，磷化物，析晶动力学，热处理II浙江人学坝『。毕业论文AbstractLi20—A1203一Si02isoneofthemostvaluableandwidelyusedglasscer啪icsystems．Inthispaper，nuorideandphosphide、vereaddedintoLASglassforsupplyingapplicationbasis，ThecfystallizationmechaIlism，nucleationandcrystallization，structurea

6、11dperf．orIIlanceofglaSswereanalyzed．ThecrystallizationmechanjsmofLAS酎asscontainingnuo“deaIldphosphidehadbeenanalyzedbyDTA(Di肌rentialThermalAnalysis)a11dxI①(X—rayDi衢action)analysis．Thekineticparameterssuchascrysta儿izationactiVeenergywerecalculatedbyKissinger'modinedKissinger，JMAequationan

7、dmodifiedJMAequationtoanalyzetheinfluenceofcompoundcontemonglasscrystallizationkinetics．Thephaseseparation，nucleationandcrystailization，physicalandchemicaIperfor工11ances，crystalphase，crystalsizeandintensityofLAS，theinnuenceofnuorideandphosphideonmeheattreatment，stmc