水热法制备锂离子电池正极材料lifepolt4gt

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1、摘要本文采用一步沉淀和两步沉淀法制备水热反应前驱体,在不同的条件下对前驱体进行水热处理,合成了LiFeP04粉体,并对LiFeP04进行掺杂改性。探讨水热法制备LiFeP04的工艺原理、水热法工艺参数和掺杂改性对LiFeP04结构、微观形貌、电化学性能以及振实密度的影响。研究一步沉淀和两步沉淀两种工艺制备水热反应前驱体的机理,前驱体沉淀中Li与Fe元素的含量的测试表明,两种前驱体沉淀中都含有Li与Fe元素,但溶液中Li与Fe元素并未按化学计量比完全转化为沉淀,同时XRD分析表明前驱体为非晶态,因此水热反应过程是前驱体的进一步沉淀、LiFeP04的结晶和晶体的长大过程。对一步沉淀和两步

2、沉淀两种前驱体制备工艺制备的前驱体进行水热处理,分析前驱体制备工艺、水热时间和水热反应温度对最终产物充放电性能的影响。通过样品的充放电测试结果表明最佳水热反应条件为:一步沉淀的前驱体工艺中,反应温度150℃,反应时间1h。两步沉淀的前驱体工艺中,反应温度为190℃,反应时间1h。粉体的比表面积测试表明随着粉体合成温度的提高,粉体的比表面积逐渐减小,比表面积较小的平台电压较好。研究水热反应条件对振实密度的影响。通过研究发现,反应时间延长,振实密度随之降低;水热反应温度升高,相应的振实密度降低;粉体的吸潮使得粉体的流动性变差,在过80目筛的振实密度测试中发现吸潮测得振实密度很低,而过30

3、0目筛测试结果吸潮影响较小,实验中大部分粉体的振实密度在l~1.5g.cm一,这与商业化产品的振实密度指标相近。对LiFeP04正极材料进行掺杂改性研究,探讨掺杂Mg对正极材料的充放电性能和振实密度的影响。通过研究发现,掺杂5m01.%Mg使得正极材料结晶良好,形貌均一,颗粒的粒径也有所减小,并且正极材料具有明显的充放电平台,较之未掺杂的样品充放电比容量也有很大提高,这说明掺杂5m01.%Mg有效的提高了正极材料的充放电性能:掺杂5m01.%Mg样品的正极材料振实密度较之未掺杂样品有所下降。关键词:水热法LiFeP04正极材料锂离子电池ABSTRACTLiFeP04cathodema

4、terialswerepreparedbyhydrothermalreactionmethodwithprecursorsatdifferentconditions.Theprecursorsweresynthesizedbyprecipitationnamedonestepandtwostepsseparately.ThestudyondopingmodificationofLiFeP04wascardedout.TheprincipleofhydrothermalreactionsynthesizingLiFeP04wasinvestigated.Atthesametime.in

5、fluencesofthetechnologyparametersanddopingmodificationonstructure,morphology,electrochemicalpropertiesandtapdensityofthecathodematerialswerediscussed.Themechanismofprecursorspreparedbyprecipitationofonestepandtwostepsseparatelywasinvestigated.TheresultsindicatethattherewereLiandFeintheprecursor

6、s.However,theLiandFeinthesolutiondidn’ttransfertoprecipitationbystoichiometricratio.X—raydiffractionanalysisoftheprecursorssuggeststhattheprecursorisamorphous.Thereforeitwasafurtherprecipitationofprecursors,acrystallizationandgrowthofLiFeP04duringthehydrothermalreaction.Theprecursorswerecrystal

7、lizedbyhydrothermalreaction.Influencesoftheprocessofsynthesizingtheprecursor,timeandtemperatureofhydrothermalreactionontapdensity,charginganddischargingpropertiesofthecathodematerialswerediscussed.Theoptimizedconditionsofhydrother

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