无机及分析化学综合和设

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1、无机及分析化学综合和设计性实验0目录（分析实验部分）实验一铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾-无汞盐法）……………………2实验二维生素C片中抗坏血酸含量的测定(直接碘量法)……………………9实验三沉淀重量法测定钡（微波干燥恒重）…………………………………11实验四工业废水中铬的价态的分析……………………………………………14实验五方案设计……………………………………………………………17（无机实验部分）实验六明矾[KAl(SO4)2·12H2O]的制备…………………………………………19实验七由锌焙砂制备硫酸锌……………………………………………………21实验八

2、硝酸钾溶解度的测定与提纯……………………………………………23实验九三草酸合铁酸钾的合成和组成分析……………………………………24实验十过氧化钙的制备及含量分析……………………………………………28实验十一由煤矸石制备硫酸铝及产品分析……………………………………301实验一铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾-无汞盐法）实验目的１.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制和使用２.学习矿石试样的酸溶法３.学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法４.对无汞定铁有所了解，增强环保意识５.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理二实验方法1..经典的重铬酸钾法炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁

3、矿，菱铁矿等。试样一般是用盐酸分解后，在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价，过量的二氯化锡用氯化汞氧化除去。此时，溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成，然后在1—2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。重要反应式如下：-2--2-2-2FeCl4+SnCl4+2Cl====2FeCl4+SnCl62-2-SnCl4+2HgCl2====SnCl6+Hg2Cl2(白色)2+2-+3+3+6Fe+Cr2O7+14H====6Fe+2Cr+7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480

4、mg汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/L，要达到此标准至少要加入9.6~10t的水稀释，用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的。2无汞测定铁方法一（SnCl2－TiCl3为还原剂，Na2WO4为指示剂）2.1实验原理：关于铁的测定，沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2，造成环境污染，近年来推广不使用HgCl2的测定铁法（俗称无汞测铁法）。方法的原理如下：试样用硫－磷混酸溶解后，先用SnCl23+3+3+2+还原大部分Fe，继用TiCl3定量还原剩余部分Fe，当Fe定量还原为Fe之后，过量一滴Ti

5、Cl3溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨2化合物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈现蓝色。滴入K2Cr2O7溶液，使钨蓝刚好褪色，或者2＋3＋以Cu为催化剂，使稍过量的Ti在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂。磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下:+e+e⎯⎯→⎯⎯→3−4−5−PWOPWOPWO14212434012401240←⎯⎯←⎯⎯−e−e12－磷钨酸根离子1424434钨蓝3＋定量还原Fe时，不能单用SnCl2，因在此酸度下，SnCl2不能很好地还原W(VI)为W(V)，

6、3＋2+故溶液无明显得颜色变化。采用SnCl2－TiCl3联合还原Fe为Fe，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量四价钛盐沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2－TiCl3联合还原，反应式如下：3+2−−2+2−2Fe+SnCl+2Cl=2Fe+SnCl463+3+2+2++Fe+Ti+HO=Fe+TiO+2H23+2+试液中Fe已经被还原Fe，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即

7、为终点。2.2试剂：-11.K2Cr2O7标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0.1000mol·L）2.硫磷混酸（1＋1）：1份体积浓硫酸慢慢加入到1份体积浓磷酸液中，充分搅拌均匀，冷却后使用。3.浓HNO34.HCl（1＋3）5.Na2WO410％水溶液称取10gNa2WO4溶于适量的水中（若浑浊则应过滤），加入2－5ml浓H3PO4，加水稀至100ml。.6.SnCl2溶液10％称取10gSnCl22H2O溶于40ml浓热的HCl中，加水稀释至100ml。7.TiCl31.5％量取10ml原瓶装TiCl3，用（1＋4）盐酸稀释至100ml。加入少量石油醚

8、，使之浮在TiCl3溶液的表面上一层，用以隔绝空气，