漂水的分析方法

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1、次氯酸钠溶液1主要内容与适用范围本标准规定了次氯酸钠溶液的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液。2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质滴定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3049化工产品中铁含量测定通用方法邻菲罗啉分光光度法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB8170数值修约规则3技术要求3.1外观：浅黄色液体。3.2次氯酸钠溶液应符

2、合下表要求。4试验方法试验用水应符合GB／T6682中三级水规格。4.1有效氯含量的测定4.1.1原理在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液兰色消失为终点。反应式如下：2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-4.1.2仪器和设备一般实验室仪器4.1.3试剂和溶液4.1.3.1盐酸（GB／T622）：1+1溶液；4.1.3.2碘化钾（GB/T1272）：100g／L称取100g碘化钾溶于水中，稀释至100

3、0mL摇匀；4.1.3.3硫代硫酸钠（GB/T637）标准滴定溶液：c（Na2S203）=0.1mol／L按GB／T601配制及标定；4.1.3.4淀粉溶液（HGB3095）：10g／L按GB／T603配制。该溶液使用前配制。4.1.4试样及其制备吸取样品（5.4）20mL，置于内装20mL水并已称量（精确至0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确至0.01g）然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.1.5分析步骤吸取试样（4.1.4）10.0mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中

4、，加4mL盐酸溶液（4.1.3.1），迅速加入10mL碘化钾溶液（4.1.3.2）盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.3.3）滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液（4.1.3.4）继续滴定，至兰色消失即为终点。4.1.6分析结果的计算有效氯含量（X1）以质量百分含量表示，按式（1）计算X1=c•V•0.03545/(m•10.0/500)×100=177.25c•V/m……………（1）式中：c一－硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.3.3）的实际浓度，mol/L；V一一硫代硫酸

5、钠标准滴定溶液（4.1.33）的用量，mL；m一一试样（4.1.4）的质量，g；0．03545一一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的以克表示的有效氯的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4.1.7允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1％。4.2游离碱含量的测定4.2.1原理在不含次氯酸根的介质中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，至微粉色既为终点。反应式如下：OCl-+H202=Cl-+O2+H2OOH-+H+=H2O4.2.2仪

6、器和设备一般实验室仪器4.2.3试剂和溶液4.2.3.1过氧化氢（GB/T6684）；4.2.3.2盐酸（GB/T622）标准滴定溶液：c（HCl）=0.1000mol/L，按GB/T601配制及标定；4.2.3.3酚酞：10g/L，按GB/T604配制。4.2.4分析步骤吸取试样（4.1.4）50.0mL，置于250mL锥形瓶中，滴加过氧化氢（4.2.3.1）至溶液不冒气泡为止，加2～3滴酚酞（4.2.3.3）用盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2）滴定，至微粉色为终点。4.2.5分析结果的计算游离碱含量（X

7、2）以质量百分含量表示，按式（2）计算：X2=c•V•0.04/(m•50.0/500)×100=40cV/m………………………………(2)式中：c－一盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2）的实际浓度，mo1/L；V――盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2）的用量，mL；m――试样（4.1.4）的质量,g；0.04与1.000mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示氢氧化钠的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4.2.6允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04％。4

8、.3铁含量的测定4.3.1原理在不含次氯酸根介质中，用抗坏血酸将溶液中的三价铁还原成二价铁，在pH4～4.5缓冲溶液体系中，二价铁离子同邻菲罗啉生成橙红色络合物，用分光光度法测定。反应式如下：2Fe3+C6H8O6=2Fe2++C6H6O6+2H2+2Fe2++2C12H8N2=[Fe(C12H8N2)3]2+4.3.2仪器和设备一般实验室仪器4.3.3试剂和溶液4.3.3.1过氧化氢（GB/T6684）；4.3