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1、学科信息动态·分析化学专辑南昌大学图书馆2009-03第1页-共25页学科信息动态·分析化学专辑南昌大学图书馆2009-03检索范围：中国学术期刊维普期刊数据库万方数据库检索策略：分析化学or有机分析or无机分析or定量分析or仪器分析时间限制：2009.4-2009.11检索结果：GC/MS,SIM定性定量分析云南野生毒蝇菌中的毒蝇碱关键词：毒蝇碱;GC/MS;定性定量分析毒蝇菌又称毒蝇伞,其毒素有毒蝇碱、毒蝇母等。误食后约6h以内发病,产生剧烈恶心、呕吐、腹痛、腹泻及精神错乱,出汗、发冷、肌肉抽搐、脉搏减慢、呼吸困难或牙关紧闭,头晕眼花,神志不清等症状。云南省野
2、生菌种类繁多,每年都有误食有毒野生菌中毒的事件发生。目前我国还没有测定毒蝇碱的标准方法,本文运用GC/MS建立了毒蝇碱的特征离子谱库并定性定量分析了云南野生毒蝇菌中毒蝇碱的含量。此方法的建立对今后快速测定此类物质提供了帮助。使用20μg/ml氯化毒蝇碱标准溶液,分流进样方式,分流比10:1,进样1·0μ,l在9·41min出现氯化毒蝇碱标准品的色谱峰,Xcalibur分析软件进行分析,找出氯化毒蝇碱的特征离子峰为58、141amu,并存入自建谱库中。第1页-共25页学科信息动态·分析化学专辑南昌大学图书馆2009-03样品处理好后,分流进样方式,分流比10:1,进样
3、1·0μ,l利用GC/MS的谱库检索功能在谱库中对TIC图的各峰进行定性检索,在9·38min检索出毒蝇碱,且分离效果很好。并用毒蝇碱标准品进行确证和定量,结果证实9·38min所出的峰就是毒蝇碱。毒蝇碱标准品特征离子流图及质谱图见图1,样品特征离子流图及质谱图见图2。用SIM扫描方式,毒蝇碱的特征质量数58、141amu,溶剂延时1min进行定量分析。其含量为25·6mg/kg。最先我们用二氯甲烷直接提取,浓缩后测定。由于大量的油性物质被提入二氯甲烷,测定时油酸、亚油酸等杂峰很大,影响毒蝇碱的测定。因此我们又采取用甲醇提取毒蝇碱,这样能大大降低油性物质的含量,减少
4、杂峰。为了摸索毒蝇碱的出峰条件,我们首先采用程序升温60℃-2min,10℃/min-280℃保持5min。进样口温度250℃,分流进样,分流比10:1。载气流量1ml/min,高纯氦气恒流模式。由于进样口温度过高,毒蝇碱分解,未检出毒蝇碱。随后调整进样口温度为200℃,在9·38min检出毒蝇碱的峰。GC/MS测定毒蝇碱比液相色谱法更精确,它可以对所测定的样品成分进行谱库检索,准确的给出检出成分的分子式、结构式、分子量等结果。而气相色谱法是通过保留时间来判断不同的成分,对分离不好的样品和保留时间相差不大的样品,不能准确定性。定性分析的数据采集范围一般为40~550
5、amu,考虑到毒蝇碱特征离子峰为58、141,我们把数据的采集范围设定为40~300amu。传输线的温度一般为200℃~250℃,由于毒蝇碱遇高温分解,如果传输线的温度过高,检测成分就会分解,影响测定。因此我们把温度降到200℃。毒蝇碱标准以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为Y=5568·63+4404·58X,r2=0·9999,线性范围1·0~50·0μ第1页-共25页学科信息动态·分析化学专辑南昌大学图书馆2009-03g;检出限是以基线噪声的3倍对应待测物浓度作为方法的检出限,毒蝇碱的检出限0·05μg/ml。我们对采集的野生毒蝇菌进行测
6、定,计算出样品峰高所相当于毒蝇碱的含量,并通过计算得到样品中毒蝇碱的含量为25·6mg/kg,数据见表1。摘自《中国卫生检验杂志》2009年第19卷第9期长三角地区有机农药污染地下水的微生物群落分析关键词：有机污染；地下水；微生物多样性；16SrDNA本研究采用分子生物学手段、非培养的方法，在国内率先研究了长期受有机农药污染地下水中的微生物群落状况，通过对细菌16SrDNA序列的分析确定污染地下水中微生物的种类及其种属间关系，为后续修复研究提供理论基础。利用细菌16SrDNA的通用引物8f和1492r，扩增目的序列1500bp左右。如图1所示，在1500bp处出现特
7、异性条带，说明采用这种非培养非提取的方法分析地下水微生物群落是可行的。将PCR产物连接到pMD18-TSimpleVector（TaKaRa,大连宝生物）中，然后转化到E.coliDH5-α中，在含X-Gal、IPTG和Ampr的LB平板上培养12h以上，挑出平板上的白色克隆于15μL液体LB中，然后直接取菌液作PCR。随机挑选的16第1页-共25页学科信息动态·分析化学专辑南昌大学图书馆2009-03个克隆有14个得到特异性扩增，大小约1500bp（如图2），鉴定引物为M3-F和M3-R。测序工作由上海申能博彩公司完成。序列比对用clustalX，建树及评估用
