鞋用胶粘剂中正己烷和苯系物气相色谱-质谱联用法测定

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1、气相色谱-质谱法测定鞋用胶粘剂中烷烃化合物叶元坚，何国山收稿日期：2013-10-27、修订日期：2014-01-04基金项目：广州市质量技术监督局科技项目（2013kj27）作者简介：叶元坚（1983—），男，汉族，广东广州人，博士，主要从事涂料胶粘剂类产品检测工作。*联系人，邓胡军，蔡锦安，曹志祥，潘永红(广州市质量监督检测研究院，广州510725)摘要：建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定鞋用胶粘剂中13种烷烃类化合物含量的方法。样品以正十一烷为内标物，经乙酸丁酯提取，以选择离子（SIM）进行定性定量分析。

2、13种烷烃类化合物在4~320mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r>0.99。平均回收率为90.6%~102.0%，相对标准偏差（RSD,n=6）为0.4%~3.9%。关键词：鞋用胶粘剂；气相色谱-质谱法；烷烃化合物；正己烷DeterminationofAlkanesinAdhesivesbyGasChromatography-MassSpectrometryYEYuan-jian,HEGuo-shan*,DENGHu-jun,CAIJin-an,CAOZhi-xiang,PANYong-hong(Guangzho

3、uQualitySupervisionandTestingInstitute,Guangzhou510725)Abstract:Asimultaneousdeterminationmethodwasdevelopedforquantificationandconfirmationof13alkanesinshoe-usedadhesivesbygaschromatography-massspectrometry(GC-MS).Itusedundecaneasinternalstandard.The13alkaneswer

4、eextractedwithbutylacetate,andthendeterminedbyGC-MSundertheselectedionmode(SIM).Thecalibrationcurvesshowedgoodlinearitiesintherangeof4~320mg/Lwithcorrelativecoefficients(r)largerthan0.99.Theaveragerecoverieswere90.6%~102.0%withrelativestandarddeviations(RSD,n=6)o

5、f0.4%~3.9%.Keywords:Shoe-usedadhesives;Gaschromatography-massspectrometry;Alkanes,Hexane目前，胶粘剂中溶剂的挥发会对环境造成巨大污染，并损害工人的身体健康，胶粘剂的环保问题越发受到人民的重视[1-4]。与正己烷碳数接近的烷烃类化合物由于化学性质相近，常常与正己烷混合使用。目前国家标准GB19340-2003[5]只规定了胶粘剂中正己烷限量，其余碳数相近的烷烃类物质则没限制。烷烃类化合物都具有高挥发性，长期接触高浓度的烷烃类气体对制鞋工

6、人健康同样会造成损害。此外，胶粘剂中使用易燃的烷烃类物质，对存放及运输容易产生严重的消防隐患。有关胶粘剂的检测研究众多，当中对正己烷、苯系物，卤代烃、多环芳烃等物质的检测已多见报道8[6-13]，而对烷烃类化合物的检测[14,15]，目前并没有对其检测方法进行系统的研究。基于此，本文建立了用气相色谱-质谱法测定胶粘剂中正己烷及其异构体、正庚烷及其异构体共13种烷烃化合物的方法。1试验部分1.1仪器和试剂Agilent6890N-5975B气质联用仪、配EI源检测器（美国Agilent公司）。标准品：2,2-二甲基丁烷、2

7、,3-二甲基丁烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、2,2-二甲基戊烷、2,4-二甲基戊烷、3,3-二甲基戊烷、2-甲基己烷、2,3-二甲基戊烷、3-甲基己烷、3-乙基戊烷、正庚烷、正十一烷，纯度≥99.0%；其余试剂均为分析纯。待测物混合标准储备液：13种待测物质量浓度均为0.4mg/mL，以乙酸丁酯定容。内标储备液：内标物（十一烷）质量浓度为0.4mg/mL，以乙酸丁酯定容。1.2仪器工作条件1.2.1色谱条件：AgilentHP-1色谱柱（60m×320μm×1.00μm）；进样量：1µL，柱升温程序：初始温度4

8、0℃，保持6min，以2℃/min升至56℃后，用10℃/min升至190℃，保持1min。载气及流速：高纯氦气，流速1.0mL/min；进样口温度：300℃；进样方式：分流自动进样，分流比：25:1。1.2.2质谱条件：电离方式：EI源；电离能量：70eV；离子源温度：250℃；扫描方式：选择离子扫描（SIM），溶