论文:磺酸型mcm-41的制备及其在月桂酸单甘酯反应中的应用

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5、表明,月桂酸单甘酯有能抑制HIV病毒,细胞巨化等病毒的功效,其生产具有重要意义。本研究尝试用新型磺酸型MCM-41固体酸作为催化剂,由于介孔分子筛MCM-41本身具有以下优点[1]:孔径均匀、具有高比表面积(>1000m2/g)和大吸附容量(>0.7cm3/g),而磺酸功能化的新型磺酸型MCM-41催化剂不但具有一般固体酸多相催化剂的优点,并且大大增加了催化剂的比表面积和酸值,有利于反应的进行。实验表明:适宜的条件下催化月桂酸单甘酯反应的酯化率为49%。在本研究工作中,首先利用MCM-41表面硅羟基

6、,以苄醇、氯磺酸以及三甲基氯硅烷为原料,通过两步和三步后合成处理将苄基,磺酸和三甲基硅烷接枝到MCM-41介孔分子筛上,实现对MCM-41进行表面修饰,制备了苄基磺酸型和硅烷修饰苄基磺酸型MCM-41介孔分子筛[2,3]。并将所合成的磺酸型介孔分子筛作为催化剂,用于催化月桂酸单甘酯反应。X射线衍射(XRD)、低温N2吸附-脱附、FT-IR结果和酸量测定表明,所得催化剂较好地保持了介孔结构特征;BET表面积高达798m2/g;酸度为1.0~4.0mmol/g,是具有较强酸性的质子酸。通过系统考察反应条

7、件对酯化率的影响,得到如下结果:上述制备的各种磺酸型MCM-41介孔分子筛有一定的酯化催化活性,反应时间8h,催化剂加入量为5%,单酯酯化产率均在40%以上,较未接枝纯硅MCM-41好;其中三步接枝最高,最佳条件下,单甘酯产率可达49%。与均相催化剂对甲苯磺酸(酯产率为36%)相比,催化性能好,易于分离,后处理方便。苄基磺酸型MCM-41(两步接枝)硅烷修饰苄基磺酸型MCM-41(三步接枝)图式1磺酸型MCM-41介孔分子筛催化剂结论:磺酸功能化的新型磺酸型MCM-41催化剂,作为对介孔分子筛MCM

8、-41的改性,经改性后酸催化性能有了较大提高。其中三步接枝的催化剂的催化性能尤佳,说明,有机疏水基团硅烷的引入,其具有较明显的表面调变作用,提高了催化剂的催化活性,这对于今后进一步研究介孔分子筛的表面修饰问题提供了良好的思路。此外,所得催化剂对于月桂酸和甘油酯化合成月桂酸单甘酯的反应,催化性能较好、后处理容易、对环境友好。参考文献[1]Parasuraman,S.;Suresh,K.B.,ChandrashekarG.S.IndEngChemRes,2001,40:3

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