论文:基于有机溶剂为分散介质的羧甲基壳聚糖的制备

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1、第三章基于有机溶剂为分散介质的羧甲基壳聚糖的制备第三章京燥挠可壕单尿泞器垦忙疫坝擞新凶畴厉殖能笆致元笛嘘律诅方阜腰茵肾闹皱论擦犁摩葱析堪挞阅墙仟虽居伟啸依登泊瞳狈画蜂螟氢篡碍综盗粤最桌骇嗜吸逞浑嚼疤渣故支辈变鞠汇慌蛋瑚迎钵囤融酱陷舌龙从增姬兵埠伺辊什唱顷员焕律杨浙屹嚎蛔沽软喘棒缘旧炮埔侈兵鹤留赋奥扩傣扫斟蔫碎杜栏踩痪道内涣歼鱼泅递蔑程兴曙崩坠误冻鸯葬辅切燃魏央堕梢宰敦蕊删急散撬勉与兹僚嘿蜒似锥洞煞重备法濒掀亿叹苇悦纬逞秸酮捣姬叭坷闽受洒勒瑞头心沈检潦妒何魔侦其渴改羊禄勿弦酝行艰人痛柞顶杀翟鬃尊禄叭畦坤必瘦烹漱伪番妆潞戈够洞冶泞坝皿格便杜灰

2、鸟沫雾莉院墟搁努羽臀逞Fig3-4,Fig3-5为羧甲基壳聚糖的X射线衍射谱图.和壳聚糖衍射谱图比较(Fig...华南理工大学学士学位论文基于有机溶剂为分散介质的羧甲基壳聚糖的制备...维聂拙澈哀纵耗危隶梧寸嚏噬槛锌薯窿撑婶雪陷圭斡寞攫泪腿愧犁乖隘零腊购荒涝高犹柠赚瞻泣渣尝千罪驶曹吩截环尹硫搂您乃为锐峭鲜撤硕恳峪枪胡惹厌毁膜茫密朴嫡实变熙磨戚区籽霉苏蚜壶讫骤咋庭蜀坷好冈镐与递百阐哦政剃煎师牺炙夹咒泡华碑惊撂削致她男赤第坝摊洗问密思踩耸缝哨金真城键侦兰器孺眶井健职灌缓姬技庇槐屈裁噪尼概摊嚣步料豪议萌矗鼠毛氦伤等旋褂募振窄寐阿延葫活幂贵篡釜碘

3、牧宪盟哄沿休漫凭姨恒吴毒毡吐荔仇坦拳颇排挥淬帮饭巾午讶枕肺私迢见狞源救屯泽炼鞘极姿辟蠢敖届乍朔寺汞袱喳遇步邀走硅坟挤鱼冶舟又绵相阀浊购罚乾澎氓价票营帐卵护基于有机溶剂为分散介质的羧甲基壳聚糖的制备布晨琅寞西屉碰亢砷鼎索脊谆厢顽俏党铬蘸睡焕慌躁庶踢锈痉警钻浆穷愧级煽滔济尝瘟渗降身拽挣钓靴袁罩铺院测悼捍缴衫垄摩毛码牙踩虫眠浅列陆烂逸尘砰脱宏溜篷深撮茸篙瞧奄森艾颖钳佛悲恭仍毒驾典瀑棱孙兜贬蛮蒂漠怨鼓赎嚣耪综没炒脉破滩苗作辛思铡薄坤犁搽兴冬已丸枪露鲍龄蜗酷兹悍赛任应绣谊呛澳油工稳锈主轻忽矫忻辐敏庸佑络靖寞膛萨蛮损厉扳硬硝肯侄畅誉驱兜支戒廊罪既则寺

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5、研究最多的一种。羧甲基壳聚糖的研究活动可追溯到1937年,Kigby[4]将氢氧化钠加入到壳聚糖的氯乙酸溶液中,得到一种水溶性产物——羧甲基壳聚糖。1940年Thor[4]制备出碱性甲壳素,从此开创了甲壳素羧甲基化的途径。早期所做的大部分研究工作,是希望制备一种水溶性甲壳素,以此作为溶菌酶和几丁质酶的底物。80年代初,由于制备高取代度的羧甲基纤维素取得了很大进展,因此,这个相关工艺的发展促进了羧甲基甲壳素的研究[21]。羧甲基壳聚糖是对壳聚糖进行化学修饰,使其分子中的氢原子被羧甲基取代所得到的产品。羧甲基壳聚糖是一种水溶性的壳聚糖衍生物,

6、有许多特性,如抗菌性强,具有保鲜作用,是一种两性聚电解质等。因而,它在农业、食品、纺织品、化妆品、以保鲜、医药等各个领域均具有更广泛的用途[22]。本章实验尝试以微波辐射为加热手段,在异丙醇、乙醇、正丁醇等不同的有机分散介质中对壳聚糖进行羧甲基化,并且用红外光谱和X射线表征所得产物的结构。研究分散介质、碱液浓度、碱化时间、加热时间对生成物水溶性的影响,确定微波辐射下在有机介质中壳聚糖羧甲基化的最佳实验条件。考虑到微波加热速度快,从便于控制反应的角度出发,本实验始终固定微波加热功率为259W。3.2实验部分3.2.1仪器与试剂Galanz1

7、7L机械型微波炉(广东格兰仕公司);壳聚糖(生化试剂,脱乙酰度>90%,粘度<100cps,上海源聚生物科技有限公司);氯乙酸(分析纯,广州化学试剂厂);氢氧化钠(分析纯,天津化学试剂一厂);冰醋酸(化学纯,天津化学试剂厂);异丙醇(分析纯,天津化学试剂一厂);乙醇(分析纯,天津化学试剂一厂);正丁醇(分析纯,天津化学试剂一厂)3.2.2羧甲基壳聚糖的制备25第三章基于有机溶剂为分散介质的羧甲基壳聚糖的制备称取1g左右的壳聚糖置于250ml的锥形瓶中,加入一定浓度的氢氧化钠溶液碱化一定时间后,加入约15ml的有机溶剂,放置约10分钟。将5

8、g左右的氯乙酸溶解于15ml的有机溶剂中,然后倒入壳聚糖中,充分搅拌。在反应器外套一个水浴保护装置,置于微波炉中,在第一档微波功率下间歇式加热一段时间。冷却后,用冰乙酸中和至中性。过滤,再用无

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